申请/专利权人:济宁亚科新材料科技有限公司
申请日:2023-12-26
公开(公告)日:2024-03-29
公开(公告)号:CN117777058A
主分类号:C07D295/088
分类号:C07D295/088
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开
摘要:本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种4‑2‑羟乙基‑1‑哌嗪丙磺酸的合成方法。本发明以N‑羟乙基哌嗪和1,3‑丙烷磺酸内酯为原料,在一元醇的碱性环境中反应,经过滤、脱色、重结晶、干燥等操作后得4‑2‑羟乙基‑1‑哌嗪丙磺酸。本发明的合成方法原料易得、操作简单、产品品质高、反应中的无水一元醇和水可循环利用,对环境友好。
主权项:1.一种4-2-羟乙基-1-哌嗪丙磺酸的合成方法,其特征在于,反应路线为: ;包括如下步骤:(1)N-羟乙基哌嗪与无水一元醇混合,搅拌升温至30-50℃,加入碱调节pH至碱性,分次加入1,3-丙烷磺酸内酯,控制反应过程中温度不超过50℃,反应完成后得到混合液,混合液的pH为8.35-8.52;(2)混合液升温至75-85℃,保温4-6h,保温结束后热过滤除去杂质,滤液降温至0-5℃,保温结晶4-6h,保温结束后抽滤,得滤饼;(3)将滤饼与水混合,升温至60-65℃得到溶清溶液,加入醋酸调节pH为5-5.5,加入活性炭保温脱色,保温脱色2-3h,然后精密过滤得粘稠滤液,粘稠滤液中加入无水一元醇搅拌分散,降温至0-5℃,保温结晶4-6h,抽滤得到精制潮品;(4)精制潮品干燥后得4-2-羟乙基-1-哌嗪丙磺酸。
全文数据:
权利要求:
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