申请/专利权人：浙江晟格生物科技有限公司

申请日：2022-05-16

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN114874273B

主分类号：C07H1/00

分类号：C07H1/00;C07H1/06;C07H3/02;B01J27/128;B01J35/61;B01J20/26;B01J20/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2022.08.26#实质审查的生效;2022.08.09#公开

摘要：本发明公开一种L‑果糖制备方法，包括以下步骤：S1：制备固体碱催化剂KFFe‑O‑GN；S2：制备石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂填充料；S3：在固体碱催化剂KFFe‑O‑GN存在下，制得L‑果糖；S4：将步骤S2制得的树脂填充料转换为钙型，加入分离柱中，并将步骤S3得到的滤液通过分离柱，收集L‑果糖段的分离液，本发明通过醛酮反应制得生产L‑果糖过程中，加入KFFe‑O‑GN固体碱，其催化率提高至96.4％，较现有液态碱催化剂、固体碱催化剂等催化率提高了20％‑30％；通过石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂对产物进行分离提纯，结合了石墨烯和碳纳米管各自的优点，保证该树脂内部形成良好的支撑网络，使得树脂对L‑果糖的选择性吸附显著增加，纯度可以达到99.3％。

主权项：1.一种L-果糖制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：制备固体碱催化剂KFFe-O-GN；S2：制备石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂填充料；S3：在固体碱催化剂KFFe-O-GN存在下，以L-甘油醛为原料，加入1,3二羟基丙酮以及蒸馏水混合反应，反应结束后，反应液过滤除去固体碱催化剂KFFe-O-GN，得到滤液；S4：将步骤S2制得的石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂填充料加入氢氧化钙溶液中转换为钙型石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂填充料，加入分离柱中，并将步骤S3得到的滤液通过分离柱，收集L-果糖段的分离液；S5：将步骤S4中获得的L-果糖段的分离液，浓缩，结晶得到L-果糖粗品，L-果糖粗品加水溶解，加活性炭，脱色，过滤，浓缩，结晶，烘干得到L-果糖成品；其中，S1中固体碱催化剂KFFe-O-GN的制备方法，包括如下步骤：S11：制备石墨烯悬浮液；氧化石墨烯与肼加入到反应釜，超声波分散，升温至反应温度进行反应，得到石墨烯沉淀物；沉淀物用洗涤，再次加入水，超声分散得到石墨烯悬浮液；S12：60℃至80℃温度下，将氢氧化钠滴入硝酸铁溶液获得液态氢氧化铁，将溶解于水的氢氧化铁在搅拌条件下加入石墨烯悬浮液，氢氧化铁通过金属键嵌入石墨烯；过滤，洗涤，烘干，得到前驱体Fe-O-GN；S13：将前驱体加入到氟化钾KF中，过滤，干燥；S14：煅烧，得到KFFe-O-GN固体碱；且制备石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂填充料的方法包括如下步骤：S21：将石墨烯粉末和碳纳米管粉末充分混合，加入适量表面活性剂及去离子水，超声分散形成石墨烯碳纳米管分散液；S22：将苯乙烯和固体石蜡混合，加热，搅拌溶解后，加入二乙烯苯得到有机相；S23：将步骤S22的有机相以及步骤S21配置的分散液，加入高速混合机，在转速500-2500rmin的条件下混合3-15分钟；混合液进行离心处理，去除上清液，获得石墨烯-碳纳米管苯乙烯黏糊状物；加压过筛，加压造粒，获得石墨烯-碳纳米管苯乙烯树脂颗粒；S24：磺化反应：对步骤S23获得的树脂颗粒中加入发烟硫酸与氯磺酸组成的混酸溶液，并在60～150℃下反应1-10h；过滤，清洗，烘干，得到石墨烯碳纳米管苯乙烯磺化树脂颗粒。

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权利要求：

百度查询： 浙江晟格生物科技有限公司 一种L-果糖制备方法

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