申请/专利权人：山东齐都药业有限公司

申请日：2023-12-06

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117801059A

主分类号：C07K5/107

分类号：C07K5/107;C07K1/20;C07K1/36

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明属于地非法林精制技术领域，具体涉及一种地非法林的精制方法。包括以下步骤：S1：将地非法林粗品用水溶解，过滤，用DAC150柱C18反向色谱填料，以磷酸二氢钠水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；S2：减压浓缩；S3：用DAC150柱C18反向色谱填料，先以醋酸铵水溶液为流动相A1，乙腈为流动相B，进行洗脱，再以醋酸水溶液为流动相A2，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，得到转盐样品；S4：转盐样品浓缩至干，得转盐溶液浓缩物，用水溶解并滴加至乙腈中，析出固体并过滤；S5：过滤固体打浆，过滤、干燥后即得精制的地非法林。本发明所述的方法易于实施、无需冻干设备，纯度、收率高，单杂少。

主权项：1.一种地非法林的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将地非法林粗品用纯化水溶解，经0.45μm水系膜过滤后，用DAC150柱C18反向色谱填料，以磷酸二氢钠水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，具体梯度如下： 收集保留时间31min到81min的目标峰的接收液，检测波长为205nm，得到纯度大于99.00％，单杂小于0.1％的样品溶液；S2：将S1的样品溶液减压浓缩；S3：浓缩后的S2溶液，用DAC150柱C18反向色谱填料，先以醋酸铵水溶液为流动相A1，乙腈为流动相B，进行洗脱，完成离子交换后，再以醋酸水溶液为流动相A2，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，得到转盐样品；S4：S3的转盐样品浓缩至干后，得转盐溶液浓缩物，使用纯化水溶解并滴加至乙腈中，析出固体并过滤；S5：过滤固体使用有机溶剂打浆，过滤、干燥后即得精制的地非法林。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东齐都药业有限公司 地非法林的精制方法

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