申请/专利权人：广州市德先化工有限公司

申请日：2023-12-29

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117797746A

主分类号：B01J19/00

分类号：B01J19/00;B01J19/18;B01J4/02;B01D9/02;B01D3/00;C07D307/62

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明涉及化妆品化学技术领域，尤其涉及高纯度的维生素C乙基醚的制备工艺及设备，包括，步骤S1，获取重复结晶后的维生素C乙基醚；步骤S2，判定模块根据计算的制备模块制备的维生素C乙基醚的质量与各添料器添加的各成分的总质量的质量比对制备模块的运行参数是否符合预设标准进行初步判定；步骤S3，判定模块根据获取的脱除反应物的重量与第一结晶器结晶后获得的固体的重量的重量比重对制备模块的运行参数是否符合预设标准进行二次判定；步骤S4，判定模块根据维生素C乙基醚的熔化温度对制备模块的运行参数是否符合预设标准进行三次判定；步骤S5，控制制备模块维持当前的运行参数运行。有效提高维生素C乙基醚在批量生产中的制备效率。

主权项：1.高纯度的维生素C乙基醚的制备工艺，其特征在于，包括：步骤S1，保护机构完成对维生素C保护体的制备，设置在保护机构输出端的蒸馏器对保护机构制备的维生素C保护体进行蒸馏以获取去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的丙酮缩二甲醇的反应物的，设置在蒸馏器输出端用以承接蒸馏器输出的反应物的第二反应釜，在获取到第二添料器添加三乙胺、碳酸二乙酯和无水乙醇时，将反应釜内的温度加热至对应温度并搅拌对应时长以完成对维生素C保护体醚化物的制备，设置在所述第二反应釜输出端的第三反应釜将第二反应釜输出的维生素C保护体醚化物与第三添加的为10％的盐酸水溶液加热至对应温度并进行搅拌，以获得脱除保护基的脱除反应物，设置在所述第三反应釜输出端的第一结晶器将脱除反应物结晶，设置在第一结晶器输出端的第二结晶器将第一结晶器结晶后的固体与乙酸乙酯混合并进行重结晶，第二结晶器完成预设次数的重结晶以获取重复结晶后的维生素C乙基醚；其中，制备模块包括步骤S1中的全部器件；步骤S2，判定模块在所述制备模块的运行时长达到预设时长的整数倍时，根据计算的制备模块制备的维生素C乙基醚的质量与各添料器添加的各成分的总质量的质量比对制备模块的运行参数是否符合预设标准进行初步判定，以及，在初步判定制备模块的运行参数不符合预设标准时，对所述第二结晶器单次结晶的结晶时长进行调节；步骤S3，所述判定模块在初步判定所述制备模块的运行参数不符合预设标准时，根据获取的脱除反应物的重量与第一结晶器结晶后获得的固体的重量的重量比重对制备模块的运行参数是否符合预设标准进行二次判定，以及，在二次判定制备模块的运行参数不符合预设标准时对所述第二反应釜的搅拌时长或第二添料器对无水乙醇的添加量进行调节；步骤S4，所述判定模块在判定所述制备模块的运行参数符合预设标准时，根据维生素C乙基醚的熔化温度对制备模块的运行参数是否符合预设标准进行三次判定，以判定是否对第二结晶器的重结晶的次数进行调节；步骤S5，所述判定模块在三次判定所述制备模块的运行参数符合预设标准时，控制制备模块维持当前的运行参数运行。

全文数据：

权利要求：

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