申请/专利权人:青岛科技大学
申请日:2022-09-15
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN115536598B
主分类号:C07D241/08
分类号:C07D241/08
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.02#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开
摘要:本发明提供了一种1,4‑二甲基‑2,5‑哌嗪二酮类化合物的合成新方法,涉及有机合成技术领域,其特点是:将哌嗪二酮类化合物、甲酸和甲醛溶液经加热,一步反应生成1,4‑二甲基‑2,5‑哌嗪二酮类化合物;本发明原料廉价易得,1,4位同时甲基化产率高,常压反应,易于实现工业化。
主权项:1.一种1,4-二甲基-2,5-哌嗪二酮类化合物的合成新方法,其特征在于:具体合成步骤如下:向反应容器中加入甲酸、甲醛和醇类溶剂,搅拌加热反应,然后加入哌嗪二酮类化合物,在70~90℃下保温反应2~5小时,反应结束后降至25~30℃,得到反应液,将反应液浓缩得到浓缩液,将浓缩液加入二氯甲烷和石油醚体积比为1:1的混合溶液中,加热回流20分钟后降温,待析出白色晶体后过滤,滤饼干燥得到的固体为3,6-二烷基-1,4-二甲基-2,5-哌嗪二酮;所述哌嗪二酮类化合物为2,5-哌嗪二酮、3,6-二甲基-2,5-哌嗪二酮、3,6-二异丙基哌嗪-2,5-二酮或3,6-二异丁基-2,5-哌嗪二酮;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇;其中甲醛的质量浓度为37%;所述哌嗪二酮类化合物加料方式为固体加料,分3-5次加入,加料时间为1~4h;所述哌嗪二酮类化合物、甲酸和甲醛的摩尔比为1:6:3。
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权利要求:
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