申请/专利权人：中国恩菲工程技术有限公司

申请日：2022-05-31

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN115044785B

主分类号：C22B59/00

分类号：C22B59/00;C22B3/10;C22B3/24;C22B3/44;C22B9/02;C22B9/22;C22B3/02;C22B9/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2022.09.13#公开

摘要：本发明提供一种金属钪的制备方法及装置，包括如下步骤：通过浓盐酸对氧化钪进行酸溶解，采用树脂将酸溶解得到的氯化钪酸溶液中的杂质吸附脱出，得到除杂的氯化钪酸溶液；将除杂的氯化钪酸溶液浓缩除酸至预设浓度加入氟化氢铵进行氟化反应，得到氟化钪；将氟化钪与金属钙进行钙热还原反应，钙热还原反应完全后将得到的产物冷却至室温进行渣金分离，得到粗钪；将粗钪破碎后加入蒸馏坩埚内进行高温与低温交替热蒸馏处理，得到蒸馏样品；通过电子束熔炼设备对蒸馏样品进行精炼提纯处理，得到高纯度钪金属锭。利用本发明能够解决现有高纯金属钪提纯技术存在产品纯度不高或不稳定、加热时间长、工艺流程长、以及原料消耗成本高等问题。

主权项：1.一种金属钪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过浓盐酸对氧化钪进行酸溶解，采用树脂将所述酸溶解得到的氯化钪酸溶液中的杂质吸附脱出，得到除杂的氯化钪酸溶液；将所述除杂的氯化钪酸溶液浓缩除酸至预设浓度加入氟化氢铵进行氟化反应，得到氟化钪；其中，包括：对所述氯化钪酸溶液进行浓缩除酸，使浓缩除酸后得到的氯化钪液中的含水量小于所述氯化钪质量的5倍，得到浓缩氯化钪液；向所述浓缩氯化钪液中加入氟化氢铵，在50℃～100℃的条件下，使所述浓缩氯化钪液与氟化氢铵进行氟化反应，反应20min～2h后，得到氟化反应产物；将所述氟化反应产物依次进行除水处理和脱氨处理，得到氟化钪；将所述氟化钪与金属钙进行钙热还原反应，所述钙热还原反应完全后将得到的产物冷却至室温进行渣金分离，得到粗钪；将所述粗钪破碎后加入蒸馏坩埚内进行高温与低温交替热蒸馏处理，得到蒸馏样品；其中，所述高温蒸馏的时间比所述低温蒸馏的时间短；通过电子束熔炼设备对所述蒸馏样品进行精炼提纯处理，得到高纯度钪金属锭。

全文数据：

权利要求：

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