申请/专利权人：潍坊市环境科学研究设计院有限公司

申请日：2024-01-29

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117645416B

主分类号：C03C17/34

分类号：C03C17/34;G01N27/30;G01N27/42

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2024.03.22#实质审查的生效;2024.03.05#公开

摘要：本发明属于用于环境雌激素的检测的电极材料的制备技术领域，具体涉及基于磁分离策略用环境雌激素的电极材料的制备方法及电极材料应用。本发明所述的基于磁分离策略用环境雌激素的电极材料的制备方法，通过制得得到富缺陷四氧化三镍二硫化铈金‑DNA1杂化物和制得DNA2‑氧化钙硫化铜杂化物，进一步制得富缺陷四氧化三镍二硫化铈金‑DNA1‑环境雌激素适体‑DNA2‑氧化钙硫化铜杂化物，利用其制得基于磁分离策略用环境雌激素的电极材料，将电极材料应用与环境雌激素。本发明提供一种基于磁分离策略用于环境雌激素的光电化学传感平台的制备方法，提升传感器的光电流信号，提升检测灵敏度，提升光电传感平台的稳定性。

主权项：1.一种基于磁分离策略用环境雌激素的电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1杂化物a1、制备富缺陷四氧化三镍亚微米球将三氯化镍与醋酸钠溶解在乙二醇和二甘醇的混合物中，搅拌，在200-220℃反应5-15h，反应结束后冷却至室温，洗涤，160-200℃煅烧10-14h，得到富缺陷四氧化三镍亚微米球；b1、制备富缺陷四氧化三镍二硫化铈核壳微球将富缺陷四氧化三镍亚微米球置于硝酸溶液中，搅拌10-15min，通过磁分离回收表面处理后的富缺陷四氧化三镍亚微米球，洗涤干燥后分散在乙醇溶液中，得到富缺陷四氧化三镍亚微米球固含量为1.25-7.5mgmL的悬浮液；将硝酸铈、硫化钠、尿素溶解在无水乙醇中，其浓度分别为0.06-4mgmL、3-6.7mgmL、0-20mgmL，分别加入悬浮液中，机械搅拌，于100-200℃下反应5-24h，离心，洗涤干燥，得到富缺陷四氧化三镍二硫化铈核壳微球；c1、制备富缺陷四氧化三镍二硫化铈金悬浮液将富缺陷四氧化三镍二硫化铈核壳微球分散在乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合溶液中，在80-90℃下回流3-5h，将微球洗涤，得到3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的富缺陷四氧化三镍二硫化铈微球；将柠檬酸溶液、氯金酸溶液滴加到去离子水中，搅拌后加入硼氢化钠水溶液，并加入上述的3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的富缺陷四氧化三镍二硫化铈微球，然后调节pH为1.0-6.5，在25-35℃机械搅拌1.5-2.0h，得到富缺陷四氧化三镍二硫化铈金悬浮液；d1、将富缺陷四氧化三镍二硫化铈金悬浮液和壳聚糖乙酸溶液混合，在40-70℃下反应1.5-2.5h后的颗粒依次用氢氧化钠水溶液和超纯水洗涤，分散到戊二醛水溶液中，然后在30-50℃加热0.5-1.5h，磁分离后，加入1-2mL浓度为100nmolL的NH2-DNA1，并在1-5℃下孵育1-5h，得到富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1杂化物；（2）制备DNA2-氧化钙硫化铜杂化物a2、制备氧化钙硫化铜异质结纳米球将硝酸铜、硝酸钙、2-甲基咪唑超声溶解于乙二硫醇中，在室温下搅拌1-3h，离心收集结晶粉末，洗涤、干燥，得到氧化钙硫化铜异质结纳米球；b2、制备氨基官能化氧化钙硫化铜异质结纳米球将氧化钙硫化铜异质结纳米球、3-氨丙基三乙氧基硅烷分散在乙醇溶液中，超声处理20-60min，然后在40-100℃下保持2-5h，通过离心、洗涤、干燥，得到氨基官能化氧化钙硫化铜异质结纳米球；c2、将质量为50-60mg的氨基官能化氧化钙硫化铜异质结纳米球分散在乙醇水溶液中，并加入PBS缓冲液，超声20-30min，在70-100℃下加热1-2h，冷却后用乙醇离心洗涤，将颗粒重新分散在水中，室温搅拌10-12h，然后加入体积为10-30μL、浓度为10μmolL的SH-DNA2，搅拌10-12h，离心洗涤，得到DNA2-氧化钙硫化铜杂化物；（3）制备富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1-环境雌激素适体-DNA2-氧化钙硫化铜杂化物取富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1杂化物3mL，在1-5℃下孵育10-12h，然后用单乙醇胺在1-5℃下封闭1-2h，加入环境雌激素适体溶液、DNA2-氧化钙硫化铜杂化物，富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1-环境雌激素适体-DNA2-氧化钙硫化铜复合材料，在35-39℃下1-2h内通过部分DNA杂交反应，并利用外部磁场提取后，清洗并分散在1mL水中，即得到富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1-环境雌激素适体-DNA2-氧化钙硫化铜杂化物；（4）制备基于磁分离策略用环境雌激素的电极材料将ITO导电玻璃电极依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气氛围下烘干；将浓度为0.1-1mgmL的环境雌激素与富缺陷四氧化三镍二硫化铈金-DNA1-环境雌激素适体-DNA2-氧化钙硫化铜杂化物，在20-25℃下孵育1-2h，将其修饰在ITO导电玻璃电极上，在20-25℃下干燥，室温晾干，用PBS缓冲液冲洗，得到基于磁分离策略用环境雌激素的电极材料。

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