申请/专利权人：江西金泰化工股份有限公司

申请日：2017-02-23

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN106748746B

主分类号：C07C53/128

分类号：C07C53/128;C07C51/02;C07C51/16;C07C51/42;C07C51/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2017.06.23#实质审查的生效;2017.05.31#公开

摘要：本发明涉及异辛酸生产技术领域，特别涉及一种异辛酸生产系统。其结构包括按照工序顺次连接的氧化装置，酸化装置和精馏装置，氧化装置包括氧化釜，所述的氧化釜外部加热装置连接导热油机构，所述的氧化釜分别连接新鲜水输入管路，氮气供给管路，异辛醇罐，氢气回收管路和催化剂输入管路；所述的氧化釜通过异辛酸钠排出管路连接所述的酸化装置，所述的酸化装置包括酸化釜，所述的酸化釜通过管路分别连接新鲜水罐和硫酸罐，所述的酸化釜还连接有冷却循环水系统和粗异辛酸排出管路，所述的酸化釜内设置有搅拌机构，所述的粗异辛酸排出管路连接所述的精馏装置。本发明的一种异辛酸生产系统，其能够提高生产效率和产品质量。

主权项：1.一种异辛酸生产系统，包括按照工序顺次连接的氧化装置，酸化装置和精馏装置，其特征在于，所述的氧化装置包括氧化釜，所述的氧化釜外部加热装置连接导热油机构，所述的氧化釜分别连接新鲜水输入管路，氮气供给管路，异辛醇罐，氢气回收管路和催化剂输入管路；所述的氧化釜通过异辛酸钠排出管路连接所述的酸化装置，所述的酸化装置包括酸化釜，所述的酸化釜通过管路分别连接新鲜水罐和硫酸罐，所述的酸化釜还连接有冷却循环水系统和粗异辛酸排出管路，所述的酸化釜内设置有搅拌机构，所述的粗异辛酸排出管路连接所述的精馏装置；所述的氢气回收管路上设置有压力变送器和调节阀，所述的氧化釜和异辛醇罐之间设置有异辛醇泵，自动切断阀和流量计。

全文数据：一种异辛酸生产系统技术领域[0001]本发明涉及异辛酸生产技术领域，特别涉及一种异辛酸生产系统。背景技术[0002]现有技术下，对于异辛酸生产工艺中，一般是采用2-乙基己醇中压催化氧化法:2-乙基己醇在碱性及中压条件下，以碱土金属氧化物为催化剂，于240_2601：脱氢生成2_乙基己酸钠异辛酸钠），异辛酸钠经硫酸酸化生成粗异辛酸，再经精馏得异辛酸成品。[0003]目前的异辛酸生产过程中，由于设备较为简陋，对于氧化以及酸化工艺中，对于工艺温度、反应压力以及原料比例之间的控制较为粗糙，这就导致了生产效率低，且生产的产品质量较差。发明内容[0004]为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种异辛酸生产系统，其能够提高生产效率和产品质量。[0005]本发明所采用的技术方案如下：[0006]一种异辛酸生产系统，包括按照工序顺次连接的氧化装置，酸化装置和精馏装置，所述的氧化装置包括氧化釜，所述的氧化釜外部加热装置连接导热油机构，所述的氧化釜分别连接新鲜水输入管路，氮气供给管路，异辛醇罐，氢气回收管路和催化剂输入管路;所述的氧化釜通过异辛酸钠排出管路连接所述的酸化装置，所述的酸化装置包括酸化釜，所述的酸化釜通过管路分别连接新鲜水罐和硫酸罐，所述的酸化釜还连接有冷却循环水系统和粗异辛酸排出管路，所述的酸化釜内设置有搅拌机构，所述的粗异辛酸排出管路连接所述的精馏装置。[0007]酸化釜和新鲜水罐之间的管路上设置有注水栗，自动切断阀和流量计。[0008]酸化釜和硫酸罐之间的管路上设置有硫酸泵，调节阀和流量计。[0009]粗异辛酸排出管路上设置有粗异辛酸栗。[0010]异辛醇罐连接有异辛醇回收罐，所述的异辛醇回收罐连接有放空罐。[0011]氧化釜和异辛醇罐之间设置有异辛醇泵，自动切断阀和流量计。[0012]氢气回收管路上设置有压力变送器和调节阀。[0013]精馏装置包括连接粗异辛酸排出管路的精馏釜，所述的精馏釜通过精馏冷凝器连接前分馏罐，所述的前分馏罐通过异辛酸中间罐连接成品罐。[0014]本发明的氧化装置在使用中，首先通过导热油加热使氧化釜温度控制在一定范围内，然后开始投一定量片碱，催化剂和异辛醇。投料完成后，用氮气置换干净釜内残留氧气，封闭^化釜。将搅拌开起来，反应开始进行，此过程不断会产生H2，氧化釜压力和温度都逐渐升高，当温度达到24TC，压力达到1.8MPa时，开始排H2,此阶段必须保证H2排出量和产生量大致相等，使压力稳定在1.8MPa才能保证反应高效充分的进行。当反应临近结束时，出产生量很少，保压一定时间30min，使反应彻底，再泄压。泄压完成后，加入一定量的水，排出氧化爸内残余H2，完成后封闭氧化釜，氧化釜内温度很高，之后会产生大量蒸汽，当压力达到0•6MPa时，最后将反应中间物异辛酸钠混合溶液压至酸化釜，第一步反应结束。[0015]本发明的酸化装置在使用中，首先将氧化装置反应完成的异辛酸钠混合溶液压至酸化釜，加入定量纯水。之后，开始匀速缓慢加入硫酸，此过程放热，打开冷却循环水，把酸化釜温度控制在100°C以下，随着反应进行，物料PH值逐渐降低，当达到设定值PK3•0后，力口酸结束。静置一段时间，让异辛酸粗品和硫酸钠溶液分层，最后将硫酸钠溶液排出至废水处理池，将粗品异辛酸排放至中间贮槽。[0016]本发明提供的技术方案带来的有益效果是：[0017]1、通过导热油进行温度控制，使得氧化过程全程处于最佳反应温度，通过氮气输入和氢气排出，控制氧化爸内压力，获得最安全的反应环境，根据反应爸内压力和流量控制原料和催化剂加入速度，从而使得氧化釜内的原料能得到最快速的氧化，生成反应中间物异辛酸钠排出，极大的提高了生产效率和产品质量。[0018]2、通过温度和供水量、硫酸供给量控制，从而使得酸化釜内的钠盐能得到最快速的酸化，生成异辛酸粗品排出，极大的提高了生产效率和产品质量。[0019]综上，本发明的一种异辛酸生产系统，其能够提高异辛酸生产工艺的稳定性和出品率，并且设备安全稳定，环保性高，能够降低生产成本和延长设备使用寿命。附图说明[0020]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，^面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0021]图1为本发明的一种异辛酸生产系统的系统原理图。具体实施方式[0022]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。[0023]实施例一[0024]—种异辛酸生产系统，包括按照工序顺次连接的氧化装置，酸化装置和精馏装置，所述的氧化装置包括氧化釜1，所述的氧化釜1外部加热装置连接导热油机构33,所述的氧化釜1分别连接新鲜水输入管路2，氮气供给管路3，异辛醇罐4，氢气回收管路5和催化剂输入管路6;所述的氧化釜1通过异辛酸钠排出管路7连接所述的酸化装置，所述的酸化装置包括酸化釜8,所述的酸化釜8通过管路分别连接新鲜水罐9和硫酸罐10,所述的酸化釜8还连接有冷却循环水系统11和粗异辛酸排出管路12,所述的酸化釜8内设置有搅拌机构I3,所述的粗异辛酸排出管路12连接所述的精馏装置。[0025]本实施例中的精馏装置包括连接粗异辛酸排出管路12的精馏釜14,所述的精馏釜14通过精馏冷凝器15连接前分馏罐16,所述的前分馏罐ie通过异辛酸中间罐I7连接成品罐180[0026]酸化釜8和新鲜水罐9之间的管路上设置有注水泵19，自动切断阀20和流量计21。[0027]酸化釜8和硫酸罐10之间的管路上设置有硫酸泵22,调节阀23和流量计24。[0028]粗异辛酸排出管路12上设置有粗异辛酸泵25。[0029]异辛醇罐4连接有异辛醇回收罐26,所述的异辛醇回收罐26连接有放空罐27。[0030]氧化釜1和异辛醇罐4之间设置有异辛醇泵28,自动切断阀29和流量计30。[0031]氢气回收管路5上设置有压力变送器31和调节阀32。[0032]在保证异辛醇储罐有足够的原料，氧化釜1油温，及相关设备状态满足生产的前提下，当生产人员发出生产指令，主操在电脑上将加料量设定后，按下确定按钮，PLC系统先后开启异辛醇泵28,自动切断阀29。流量计30开始有流量值并将信号传给PLC系统，系统对流量进行累加运算，当累计流量达到设定值时，立即关闭自动切断阀29，停异辛醇泵28，定量加料完成。完成后，电脑将加料量自动记录到相应生产批次的生产报表中，此过程主操可以在线监控流量值，系统相关设备运行状态。[0033]随着反应的进行，氢气不断的产生，压力不断的升高，为了保证反应的效率和质量，压力必须控制在l.8MPa。主操只需要将系统保压值设定为i.SMPa即可，压力变送器13将测量模拟量值传送到自控系统，再由系统通过比例、积分、微分运算PID，并将运算结果转化成模拟量信号传送给调节阀23，为了保证调节效果，系统每隔〇.1S运行一次PID调节，即使会有各种扰动因素存在，氧化釜压力值依然能精准的稳定在设定值。[0034]为了获得生产过程中各项工艺参数，还安装了进氧化釜油温和釜温测量伩表等，系统将这些测量值自动记录到历史数据库，并有上下限温度报警提示。[0035]自动上水过程如下：在保证新鲜水储罐有足够的储量，酸化釜8釜温，及相关设备状态满足生产的前提下，当生产人员发出生产指令，主操在电脑上将加料量设定后，按下确定按钮，PLC系统先后开启注水泵19，自动切断阀20。流量计21开始有流量值并将信号传给PLC系统，系统对流量进行累加运算，当累计流量达到设定值时，立即关闭气动切断阀自动切断阀2〇,停注水栗I9,定量加料完成。完成后，电脑将加料量自动记录到相应生产批次的生产报表中，此过程主操可以在线监控流量值，系统相关设备运行状态。[0036]加酸时，设置好加酸速度，和加酸完成的终点PH值，点击启动后，系统首先启动硫酸栗22,根据流量计24检测回来的加酸瞬时流速和系统设定速度进行比较，通过比例积分微分运算PID，将信号传送给调节阀2：3,调节阀23开到相应的开度，流量值此时也会相应的变化，并再次传送给系统在反馈到调节阀23，几个调节周期后，加酸速度精确的稳定在设定值。系统在调节的同时，会精确的计算加入的硫酸累计量，随着酸不断的加入，PH值逐渐变小，达到设定PH值后，系统判断加酸结束，迅速关闭调节阀23和硫酸栗22，加酸结束。系统对PH值实时记录到趋势曲线，加酸量记录到生产报表中。[0037]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种异辛酸生产系统，包括按照工序顺次连接的氧化装置，酸化装置和精馏装置，其特征在于,所述的氧化装置包括氧化釜，所述的氧化釜外部加热装置连接导热油机构，所述的氧化釜分别连接新鲜水输入管路，氮气供给管路，异辛醇罐，氢气回收管路和催化剂输入管路;所述的氧化釜通过异辛酸钠排出管路连接所述的酸化装置，所述的酸化装置包括酸化釜，所述的酸化釜通过管路分别连接新鲜水罐和硫酸罐，所述的酸化釜还连接有冷却循环水系统和粗异辛酸排出管路，所述的酸化釜内设置有搅拌机构，所述的粗异辛酸排出管路连接所述的精馏装置。2.根据权利要求1所述的一种异辛酸生产系统，其特征在于，所述的酸化爸和新鲜水罐之间的管路上设置有注水栗，自动切断阀和流量计。3.根据权利要求1所述的一种异辛酸生产系统，其特征在于，所述的酸化爸和硫酸罐之间的管路上设置有硫酸栗，调节阀和流量计。4.根据权利要求1所述的一种异辛酸生产系统，其特征在于，所述的粗异辛酸排出管路上设置有粗异辛酸栗。~5.根据权利要求1所述的一种异辛酸生产系统，其特征在于，所述的异辛醇罐连接有异辛醇回收罐，所述的异辛醇回收罐连接有放空罐。6.根据权利要求1所述的一种异辛酸生产系统，其特征在于，所述的氧化釜和异辛醇罐之间设置有异辛醇栗，自动切断阀和流量计。7.根据权利要求1所述的一种异辛酸生产系统，其特征在于，所述的氨n回收管路上设置有8压彳的-种异_姓产亂鋪f在于，、所_—親包括连接粗异辅触管細精臟，臟_冑麟删1精麟職连翻分讎，臓的前分饱罐通过异辛酸中间罐连接成品罐。O

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