申请/专利权人:沈阳药科大学
申请日:2019-11-21
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN112824383B
主分类号:C07D207/26
分类号:C07D207/26;C07H15/203;C07H1/08;A61P25/28;A61P25/00;A61P29/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.02#授权;2021.06.08#实质审查的生效;2021.05.21#公开
摘要:本发明属于医药技术领域,涉及联苄类化合物及其制备方法和用途,具体涉及3个联苄类化合物及其盐、异构体及其制备方法和在制备预防或治疗神经退行性疾病药物领域中的应用,所述化合物的通式如下:
主权项:1.联苄类化合物及其药学上可接受的盐的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(1)植物白及(Bletillastriata)用乙醇溶剂提取,回收提取液得粗提物;(2)步骤(1)所得粗提物经水溶解,有机溶剂萃取,得到不同极性的萃取物;(3)上述步骤(2)中所得乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂、石油醚和丙酮混合溶剂、氯仿和丙酮混合溶剂、二氯甲烷和丙酮混合溶剂、氯仿和甲醇混合溶剂、二氯甲烷和甲醇混合溶剂梯度洗脱;(4)上述步骤(3)中所得100:1~100:25流分经ODS柱色谱分离,以甲醇和水混合溶剂,或以乙腈和水混合溶剂为流动相梯度洗脱;(5)上述步骤(4)中所得甲醇和水、乙腈和水洗脱物经制备型HPLC-UV进一步分离,以甲醇和水混合溶剂,或以乙腈和水混合溶剂为流动相梯度洗脱,得到联苄类化合物1和2的消旋混合物及化合物3;(6)上述步骤(5)所得到的联苄类化合物的消旋混合物经HPLC手性拆分得到的化合物1和2;步骤(3)中所述洗脱溶剂石油醚和乙酸乙酯混合溶剂、石油醚和丙酮混合溶剂的体积比例均为100:1~1:1,二氯甲烷和丙酮混合溶剂、氯仿和丙酮混合溶剂、二氯甲烷和甲醇混合溶剂、或氯仿和甲醇的混合溶剂的体积比例为100:1~100:10;步骤(4)中所述甲醇和水混合溶剂的体积比例为3:7~9:1,乙腈和水混合溶剂的体积比例为1:9~7:3;步骤(5)所述的甲醇和水混合溶剂、乙腈和水混合溶剂,其中甲醇和水混合溶剂的体积比例为:4:6~9:1,乙腈和水混合溶剂的体积比例为3:7~7:3;步骤(6)所述的手性色谱柱拆分溶剂为正己烷和无水乙醇混合溶剂,其体积比例为70:30~95:5; 。
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