申请/专利权人：山东绿色海洋化工研究院有限公司;山东默锐科技有限公司

申请日：2021-11-08

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN113896614B

主分类号：C07C17/16

分类号：C07C17/16;C07C17/383;C07C19/01

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.01.25#实质审查的生效;2022.01.07#公开

摘要：一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，所述非水体系由离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐或1‑丁基吡啶盐酸盐、正丁醇和氯化氢组成，离子液体既是溶剂也是氯化反应的催化剂；所述连续合成氯丁烷，正丁醇和氯化氢的化学反应与反应产物1‑氯丁烷的精馏在反应精馏塔中同步连续进行。从反应精馏塔底部通入氯化氢气体，中部通入正丁醇和离子液体，塔顶采出1‑氯丁烷，从塔底采出部分离子液体经降膜蒸发器中蒸除水分后，返回系统内。该方法反应和精馏同时进行，操作简单，反应速率快，气液两相接触后几乎发生瞬时反应生成1‑氯丁烷；离子液体经简单脱水后即可实现再生；1‑氯丁烷纯度≥99.5%，以正丁醇计产品收率90.3~98.2%。

主权项：1.一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，其特征在于：所述非水体系由离子液体、正丁醇和氯化氢组成，离子液体既是溶剂同时也作为氯化反应的催化剂；所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐；所述连续合成氯丁烷，原料正丁醇和氯化氢的化学反应与反应产物1-氯丁烷的精馏在反应精馏塔中同步连续进行；1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐从反应精馏塔的第一塔节顶端以喷淋形式通入，正丁醇从第一塔节顶端通入，氯化氢气体从塔底通入；所述1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐的通入流速为205-210gmin，正丁醇的通入流速为70-74gmin，氯化氢气体的通入流速为29-31gmin；所述1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，从反应精馏塔的第一塔节顶端以喷淋形式通入后，下落积聚在塔底，再经第一循环泵泵入降膜蒸发器中脱水，脱除水分后的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐再次从第一塔节顶端喷淋进入反应精馏塔内循环使用；反应10-30分钟后，塔顶开始出现回流，塔顶控制5-7:1的回流比和69-92℃的回流温度，塔顶采出的气体经冷凝器冷凝后流入产品储罐得到高纯1-氯丁烷；反应启动时，从反应精馏塔底加入1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，反应精馏塔整个系统内升温至88～152℃，降膜蒸发器温度升至100-120℃。

全文数据：

权利要求：

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