申请/专利权人:英特派铂业股份有限公司
申请日:2023-12-08
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN117843465A
主分类号:C07C45/77
分类号:C07C45/77;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/81;C07C49/92
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开
摘要:本发明提供一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法,包括以下步骤:步骤S1.将pH调节剂、六氟乙酰丙酮、水加入反应器中溶解得到溶解液,将二价钯盐加入水中溶解得到二价钯盐水溶液;步骤S2.向溶解液通入惰性气体;步骤S3.向溶解液中加入有机相形成微乳液反应体系;步骤S4.将微乳液反应体系中加入超声波发生器中的反应器内,滴加二价钯盐水溶液,超声,得到反应液;步骤S5.将反应液过滤、水洗至中性,烘干后得到粗产品;步骤S6.对粗产品提纯,旋蒸,干燥,得到初步提纯产物;步骤S7.将初步提纯产物重结晶,过滤得到结晶物;步骤S8.将结晶物干燥,得到产物。本发明制备方法,工艺简单、条件可控、污染小、六氟乙酰丙酮钯制备效率高、纯度高。
主权项:1.一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤S1.将pH调节剂、六氟乙酰丙酮、水加入反应器中进行溶解得到溶解液,并将二价钯盐加入水中溶解得到二价钯盐水溶液;步骤S2.向步骤S1中的溶解液通入惰性气体,保证反应环境的惰性气氛;步骤S3.将步骤S2的溶解液中加入有机相形成微乳液反应体系;步骤S4.将步骤S3中的微乳液反应体系中加入超声波发生器中的反应器内并保持恒温,随后向微乳液反应体系中滴加二价钯盐水溶液,滴加结束后超声,超声结束后得到反应液;步骤S5.将反应液过滤、水洗至中性,烘干后得到粗产品;步骤S6.利用柱层析法对步骤S5中的粗产品进行提纯,之后旋蒸出溶剂,干燥,得到初步提纯产物;步骤S7.将步骤S6初步提纯产物通过重结晶溶剂进行重结晶,过滤得到结晶物;步骤S8.将步骤S7中的结晶物干燥,得到产物。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 英特派铂业股份有限公司 一种高纯度六氟乙酰丙酮钯的制备方法
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