申请/专利权人：浙江诺亚氟化工有限公司

申请日：2022-08-09

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115193483B

主分类号：B01J31/22

分类号：B01J31/22;B01J27/128;C07C17/281;C07C19/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.11.04#实质审查的生效;2022.10.18#公开

摘要：本发明公开了一种高效的三氟化钴催化剂及其制备方法和应用，它是将Co的水溶性盐以及第二金属的水溶性盐与对苯二甲酸溶解在DMF中，紧接着转移进反应釜反应，冷却后经过离心洗涤干燥得到M‑Co‑MIL‑63前驱体；先在N2气氛下高温碳化接着在NF3N2气氛下反应最后与F2N2反应后得到M‑CoF3‑MIL‑63；将制备好的M‑CoF3‑MIL‑63应用在全氟己烷合成反应中相较于传统的合成方法，本发明氟化剂具有转化率好，选择性高，反应收率高，不易粉化，三废少等优点。

主权项：1.一种高效的三氟化钴氟化剂制备方法，其特征在于将第一金属Co的水溶性盐、第二金属M的水溶性盐与对苯二甲酸溶解于DMF中得混合液，混合液转移进反应釜进行反应，反应釜反应温度为280~340℃，反应时间为24~36h，反应结束后经冷却、离心洗涤干燥得到M-Co-MIL-63前驱体；M-Co-MIL-63前驱体先在N2气氛下在高温碳化，再于氟化气氛下分步氟化得到CoF3氟化剂M-CoF3-MIL-63，第二金属M为Cu，M的水溶性盐、Co的水溶性盐与对苯二甲酸的质量比为0.01~0.05:1:8，所述前驱体分步氟化过程为：先在NF3N2气氛下反应，再与F2N2反应得到CoF3氟化剂M-CoF3-MIL-63，具体如下：1）第一步氟化反应：将M-Co-MIL-63前驱体先放入固定床反应器中持续通入100mlminN2并程序升温至100~130℃进行干燥持续8~12h，升温速率为5~10℃min，干燥完毕后以相同升温速率升温至300~500℃进行碳化2~6h，碳化完毕后降温至200~350℃，通入30~50mlmin5~10%NF3N2混合气进行持续氟化12~24h；2）第二步氟化反应：第一步氟化结束后，关闭NF3N2混合气，将温度降低至130~200℃，打开10~20%F2N2混合气以10~20mlmin的流速通入装置中，保持氟化36~48h，得到CoF3氟化剂M-CoF3-MIL-63。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江诺亚氟化工有限公司 一种高效的三氟化钴催化剂及其制备方法和应用

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