申请/专利权人：万华化学集团股份有限公司

申请日：2021-01-14

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN114763585B

主分类号：C22B23/00

分类号：C22B23/00;C22B7/00;C07C51/41;C07C53/126

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.08.05#实质审查的生效;2022.07.19#公开

摘要：本发明涉及一种利用废弃雷尼钴催化剂制备异辛酸钴的方法。所述制备方法如下：将加氢装置的废弃雷尼钴催化剂在一定温度下烘干、焙烧。使其完全失活并去除附着的有机物。完成后将块状雷尼钴磨成细粉。采用高温碱洗，酸解，化学沉淀，经萃取与反萃取提纯Co，得到硫酸钴溶液。利用氢氧化钠与异辛酸经皂化反应制得异辛酸钠，与硫酸钴在一定条件发生复分解反应，制得粗异辛酸钴。将粗异辛酸钴洗涤，脱水得到精制异辛酸钴，整个过程钴的回收率在98％以上。

主权项：1.一种利用废弃雷尼钴制备异辛酸钴的方法，其特征在于，所述方法包括：1将废弃的雷尼钴催化剂烘干焙烧，使其完全失活并脱除附着的有机物；2将经过步骤1处理后的样品研磨成细粉，置于碱液中脱铝；然后洗涤至中性；3将步骤2得到的样品倒入酸解池使粉体完全溶解，然后加入一定量的氨水，将杂质沉淀析出，经压滤机压滤，得到除杂后的溶液；4将步骤3得到的除杂溶液，加入萃取剂得到含有Co的液体，将含有Co的液体倒入一定量的硫酸中，充分搅拌后静置分层，取水相，得到硫酸钴溶液；步骤4中，所用的萃取剂为包含2-5份的石油醚，1-4份巴比妥酸和4-7份的2-羟基-5-壬苯甲醛肟的混合物，所述的份为质量份；5将氢氧化钠与异辛酸，在一定条件下皂化，得到异辛酸钠；6将步骤4得到的硫酸钴与步骤5得到的异辛酸钠混合，发生复分解反应；静置分层，取油相得到异辛酸钴粗品；7将异辛酸钴粗品洗涤除水得到异辛酸钴；步骤1中所述的雷尼钴为IPN加氢制备IPDA失活后的雷尼钴催化剂，其主要成分包含Co，Al，Ni，Cr；步骤2中碱液脱铝处理的处理温度为80-150℃，处理时间为0.5-3h；所述的碱为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钠，氨水中的一种或多种；碱液浓度为20-40wt％，碱铝摩尔比控制在0.8-2；步骤3中，酸解池中酸解液为质量分数为32-78％的硫酸和质量分数为5-30％的双氧水的混合溶液；酸解池温度为80-100℃，酸解液质量为粉体质量的4-8倍；步骤3中，加入氨水控制溶液中pH为7.5-8.5之间。

全文数据：

权利要求：

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