申请/专利权人：武汉理工大学深圳研究院

申请日：2022-11-25

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115947704B

主分类号：C07D307/91

分类号：C07D307/91

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.04.28#实质审查的生效;2023.04.11#公开

摘要：本发明公开了一种有机发光材料中间体1‑溴二苯并呋喃的制备方法，以廉价易得的1,4‑环己二醇为起始原料，与酰氯类化合物进行醇的O‑酰化反应，得到4‑羟基环己基酯类化合物，其羟基通过TEMPO氧化得到酮，再通过三氯异氰尿酸进行羰基α位的氯代反应，最终生成α,α‑二氯环己酮类化合物，该合成路线涉及的所有原料均廉价易得，避免了重金属化合物的使用，符合绿色化学和可持续发展理念，且反应条件温和，操作简单，反应中间体只需要进行简单的后处理即可用于后续反应，大程度的避免了过柱，适合工业化放大生产。

主权项：1.一种有机发光材料中间体1-溴二苯并呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将1,4-环己二醇、4-二甲氨基吡啶DMAP、三乙胺Et3N和二氯甲烷DCM的混合物加热至40℃，使其微回流，再向其中滴加二氯甲烷和酰氯类化合物的混合物，在40-45℃的环境下回流反应18h，进行萃取，之后再进行浓缩，得到4-羟基环己基酯类化合物粗品；S2：将4-羟基环己基酯类化合物粗品、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物TEMPO和二氯甲烷的混合物搅拌并降温至0℃，向其中分批加入三氯异氰尿酸TCCA，保持0℃环境下，持续搅拌15-20分钟，再向混合物中缓慢滴加甲醇MeOH，然后于20-30℃环境下搅拌反应18h，进行过滤和萃取，之后通过干燥浓缩得到α,α-二氯环己酮类化合物粗品；S3：向α,α-二氯环己酮类化合物粗品中加入1,3-环己二酮，二氯甲烷和三乙胺，混合物于0～10℃搅拌反应2h，然后于20-30℃温度下搅拌反应8-10h，得到的混合物先进行浓缩，再进行过滤，滤液浓缩至无馏分，向其中加入对甲苯磺酸TSOH和甲苯toluene，混合物于110-115℃温度下进行回流反应8-10h，最后进行萃取和浓缩，通过柱层析法提纯得到3,4-二氢二苯并[b,d]呋喃-12H-酮；S4：向3,4-二氢二苯并[b,d]呋喃-12H-酮和四氯苯醌p-Chloranil的混合物中加入氯苯PhCl，在135-145℃的温度下，加热回流12-16h，萃取后进行浓缩，通过柱层析法提纯得到二苯并[b,d]呋喃-1-醇；S5：在氮气条件下，将二苯并[b,d]呋喃-1-醇和四氢呋喃的混合物在0℃下进行搅拌，向其中加入三溴化磷PBr3，然后在65-74℃的温度下反应3-5h，萃取后浓缩，通过柱层析法提纯得到1-溴二苯并呋喃。

全文数据：

权利要求：

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