申请/专利权人:浙江圣达生物药业股份有限公司
申请日:2022-12-08
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN115772172B
主分类号:C07D475/04
分类号:C07D475/04
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.09#授权;2023.05.05#实质审查的生效;2023.03.10#公开
摘要:本发明属于有机合成的技术领域,涉及一种叶酸的制备方法,以至少有两个进料口的连续流管式反应器为反应设备,将反应液a和反应液b分别接入连续流管式反应器的两个进料口,反应液在连续流管式反应器中剧烈碰撞,于瞬间完成反应生成叶酸粗品料液,过滤后得到叶酸粗品;所述反应液a为对氨基苯甲酰谷氨酸和1,1,3‑三氯丙酮的混合水溶液,反应液a的pH值为0.5‑1;所述反应液b为6‑羟基‑2,4,5‑三氨基嘧啶硫酸盐和焦亚硫酸钠的混合水溶液,反应液b的pH值为10‑12。本发明提供的叶酸的制备方法,能够加快叶酸合成反应速度,大幅降低耗水量,同时提升叶酸合成粗品质量和收率。
主权项:1.一种叶酸的制备方法,其特征在于,以至少有两个进料口的连续流管式反应器为反应设备,将反应液a和反应液b分别接入连续流管式反应器的两个进料口,反应液在连续流管式反应器中剧烈碰撞,于瞬间完成反应生成叶酸粗品料液,过滤后得到叶酸粗品;所述反应液a为对氨基苯甲酰谷氨酸和1,1,3-三氯丙酮的混合水溶液,反应液a的pH值为0.5-1;所述反应液b为6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐和焦亚硫酸钠的混合水溶液,反应液b的pH值为10-12;各原料的质量比例为:对氨基苯甲酰谷氨酸:6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐:1,1,3-三氯丙酮:焦亚硫酸钠=1:1.2:1.5-2:0.5;所述反应液a的配制方法是:按照设计的质量比将对氨基苯甲酰谷氨酸和1,1,3-三氯丙酮置于水中,升温溶解后加盐酸调节pH值至0.5-1;以质量计,所述水的用量为对氨基苯甲酰谷氨酸的30倍;所述反应液b的配制方法是:按照设计的质量比将6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐和焦亚硫酸钠置于水中,升温后加碱调节pH值至物料全溶,并调节最终pH值至10-12;以质量计,所述水的用量为6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐的10倍;所述反应液a和反应液b流速比例为2.3:1—2.6:1,控制料液流速,使得料液从进料到出料停留时间为3-10分钟。
全文数据:
权利要求:
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