申请/专利权人：厦门大学

申请日：2022-03-09

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN114574881B

主分类号：C25B3/23

分类号：C25B3/23;C25B3/07;C25B3/05;C25B11/065;C25B11/095;C25B1/04;C23C18/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.06.21#实质审查的生效;2022.06.03#公开

摘要：一种电催化氧化醛醇类物质制备多元羧酸的方法，属于电催化材料技术领域，以负载有过渡金属的碳毡为阳极，铂片电极为阴极，由阴离子膜分隔电解池两极，构成电催化反应器，在包含有氮氧自由基化合物或其衍生物、醛醇类物质、无机盐的电解液下，通过直流电低电压，电催化氧化醛醇类物质制备多元羧酸。以葡萄糖为例，本发明体系相比于现有强碱电催化体系，在弱碱性温和条件可以有效降低反羟醛等副反应的发生，显著提高葡萄糖二酸选择性，同时联产氢气，该体系在醛醇类生物质分子氧化方面具有普适性。

主权项：1.一种电催化氧化醛醇类物质制备多元羧酸的方法，其特征在于：以负载有过渡金属的碳毡为阳极，铂片电极为阴极，由阴离子膜分隔电解池两极，构成电催化反应器，在包含有氮氧自由基化合物或其衍生物、醛醇类物质、无机盐的电解液下，通过直流电低电压，电催化氧化醛醇类物质制备多元羧酸；所述过渡金属包括Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn中的至少一种；所述氮氧自由基或其衍生物包括2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧自由基、4-氧代-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧自由基、4-氰基-2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基自由基、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧自由基、4-羧基-2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧自由基、4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧自由基中的至少一种；所述醛醇类物质包括葡萄糖、5-羟甲基糠醛、木糖、纤维素、半纤维素、赤藓糖、甘油以及乙醇醛中的至少一种；所述负载有过渡金属的碳毡的制备方法为：将尿素、硝酸盐溶于去离子水中，加入无水乙醇，搅拌、超声，然后加入预处理过的碳毡，进行水热反应，于150~200℃保温12~24h，取出后依次用乙醇和水洗涤，最后烘干，煅烧，煅烧温度为300~500℃；所述尿素和硝酸盐的摩尔比为1:1~1:5；所述预处理过的碳毡处理方法为：将碳毡依次经无水乙醇及蒸馏水下超声，洗涤除去表面杂质，再以碳毡为工作电极，铂片为对电极，汞氧化汞电极为参比电极，NaOH溶液为电解质，采用计时电位法氧化处理，处理完成后，将碳毡用大量蒸馏水超声洗涤除去残留NaOH；所述负载有过渡金属的碳毡在使用前需在反应体系中活化处理，所述活化处理的步骤如下：以负载有过渡金属的碳毡为工作电极，铂片为对电极，汞氧化汞电极为参比电极，Na2CO3溶液为电解质溶液，采用循环伏安法活化处理，电位范围0.7~1.7Vvs.RHE，循环次数50~100次，扫描频率50~100mVs-1。

全文数据：

权利要求：

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