申请/专利权人：浙江亚厦装饰股份有限公司

申请日：2022-05-26

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN114805752B

主分类号：C08G59/24

分类号：C08G59/24;C09K19/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明提供一种导热液晶环氧树脂的制备方法，属于有机合成技术领域，一种导热液晶环氧树脂的制备方法，包括以下步骤；（1）将4‑羟基联苯‑4‑羧酸、氢氧化钾溶液、烯丙基溴混合进行亲电取代反应,析出P1；（2）将P1、氯化亚砜混合，得到中间产物P2；（3）将1,4‑丁二醇、二氯甲烷混合，滴加到P2中，进行抽滤、水洗、干燥，得到中间产物P3；（4）将中间产物P3与二氯甲烷混合，反应结束后用混合清洗液清洗，将粗产物用无水乙醇进行清洗和重结晶，得到导热液晶环氧树脂单体；（5）将导热液晶环氧树脂单体、固化剂混合，熔融后真空脱泡，固化，得到导热液晶环氧树脂。本发明的环氧树脂热导率高，冲击强度好，且制备过程中固化、熔融温度低。

主权项：1.一种导热液晶环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；将4-羟基联苯-4-羧酸溶解在乙醇中，加入氢氧化钾溶液，加热至回流之后滴加烯丙基溴,保持80-100℃回流反应7-10h,析出溴化钾，过滤后，将乙醇蒸发后得到反应混合物，加入蒸馏水后利用萃取剂1萃取有机杂质，得到预混液，向预混液中滴加盐酸，析出粗产物P1，利用重结晶法纯化得到P1,所述P1的结构式如下； 将P1与氯化亚砜混合，摩尔比P1：氯化亚砜=1：1.8-2.2，加入二甲基甲酰胺，55-65℃回流反应2.5-3.5h，反应结束后减压蒸馏除去氯化亚砜，得到中间产物P2，所述P2的结构式如下； 将1,4-丁二醇、二氯甲烷混合后在冰水浴中缓慢滴加到所述中间产物P2中，室温搅拌反应4-5h，加入蒸馏水后进行抽滤、水洗、干燥，得到中间产物P3，所述P3的结构式如下； 将所述中间产物P3与二氯甲烷混合，加入催化剂进行环化反应，搅拌均匀后将温度升为40-45℃进行加成反应，反应结束后用混合清洗液进行清洗，有机相用无水硫酸钠干燥后，蒸馏出多余的二氯甲烷后，将粗产物用无水乙醇进行清洗和重结晶，得到白色晶状固体即为导热液晶环氧树脂单体，所述导热液晶环氧树脂单体的结构式如下； 将所述导热液晶环氧树脂单体、固化剂研磨混合，熔融后真空脱泡，在烘干箱中固化6-8h，得到导热液晶环氧树脂。

全文数据：

权利要求：

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