申请/专利权人：江苏腾龙生物药业有限公司

申请日：2023-11-16

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117820116A

主分类号：C07C67/08

分类号：C07C67/08;C07C69/65

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了本发明提供了一种无溶剂法合成稻丰散中间体α‑溴代苯乙酸乙酯的方法，属于稻丰散合成技术领域；本发明以去除溶剂二氯乙烷，直接将主原料苯乙酸加热至融化状态，经酰化、溴代、酯化得到中间体ɑ‑酯，本发明去除了传统的在溶剂中合成的该中间体的方法，降低了原料溴素用量、去除了溶剂二氯乙烷，大大提高了产品的收率，节约了生产成本；本发明去除了溶剂回收回用的后处理环节，节能环保，达到清洁化生产的目的。

主权项：1.一种无溶剂法合成稻丰散中间体α-溴代苯乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：（1）将苯乙酸投入干燥的四口瓶中，缓慢搅拌加热至78~100°C，保温0.5~1小时，搅拌降温至温度在78~82℃；（2）当温度达到78~82℃时，按照苯乙酸与三氯氧磷摩尔比1：0.35~0.6向步骤（1）中滴加三氯氧磷，滴加完毕后，并且保温3~6小时，使用HPLC分析苯乙酸残留；（3）继续保持反应瓶温度78~82℃，按苯乙酸与溴素摩尔比1：1.1~1.4向步骤（2）中滴加溴素，8~12小时左右滴完溴素保持回流畅通，并且在80~95°C下保温8~10小时，取样处理酯化后HPLC分析ɑ-酯含量；（4）保温结束，按苯乙酸与无水乙醇摩尔比1：3.5向步骤（3）加入无水乙醇，控制温度80~85℃回流搅拌3~6小时，HPLC分析ɑ-酯含量；（5）冷却降温搅拌1小时后，将ɑ-溴代苯乙酸乙酯与氢溴酸乙醇混合物出料至分液漏斗中静置1小时后分去酸性废液，ɑ-溴代苯乙酸乙酯用旋转蒸发仪蒸去轻组分，得到纯净的ɑ-溴代苯乙酸乙酯，使用HPLC分析ɑ-酯含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江苏腾龙生物药业有限公司 一种无溶剂法合成稻丰散中间体α-溴代苯乙酸乙酯的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD