申请/专利权人：浙江恒逸石化研究院有限公司;浙江大学

申请日：2022-04-29

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN114805255B

主分类号：C07D307/46

分类号：C07D307/46;B01J27/18;B01J35/61;B01J35/30;B01J37/10;B01J27/10;B01J27/16;B01J27/02;B01J27/122;B01J27/125;B01J27/128;B01J27/132

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种5‑羟甲基糠醛的制备及膜分离纯化方法，包括：步骤1）、将糖类发生脱水反应，得到脱水反应液；步骤2）、脱水反应液通过过滤、微滤、纳滤将5‑羟甲基糠醛与副产物腐殖质分离开，得到不含副产物腐殖质的渗透液与富集腐殖质的残液；步骤3）、将残液送入装载吸附剂的吸附柱中将腐殖质吸附去除后，再将吸附后液体回用作纳滤原料；将渗透液进行减压蒸馏，得到用于循环的溶剂和高纯度的5‑羟甲基糠醛产品。本发明可解决现有5‑羟甲基糠醛制备技术中溶剂昂贵、产品纯度低、分离成本高等问题，同时可有效避免环境不友好化学品的使用，提高了原子经济性，具有重要的社会意义和应用前景。

主权项：1.一种5-羟甲基糠醛的制备及膜分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1）：将糖类溶解于水与低沸点有机溶剂组成的混合溶剂中，在酸催化剂的作用下，在加热、加压的条件下发生反应，得到脱水反应液；低沸点有机溶剂为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、四氢呋喃、甲基四氢呋喃和γ-戊内酯中的一种或多种；酸催化剂为金属改性空心磷酸铌催化剂，包括空心介孔二氧化硅微球骨架，负载于骨架中的磷酸铌和以M-O-Si形态结合的改性金属Cr3+；步骤2）：所述脱水反应液经降温后加入碱液调节pH至4~7；后续选用以下方案之一：选用耐受有机溶剂的聚酰亚胺复合纳滤膜，其截留分子量在200~800：将所述脱水反应液过滤、微滤除去大颗粒不溶物，再送入采用聚酰亚胺复合纳滤膜的纳滤装置，控制膜分离时压力为0.5~2MPa；或选用不耐受有机溶剂的聚酰胺纳滤膜，其截留分子量在200~800：将所述脱水反应液减压蒸馏将有机溶剂移出，再送入采用不耐受有机溶剂的纳滤膜的纳滤装置，控制膜分离时压力为0.5~2MPa；纳滤后得到不含副产物腐殖质的渗透液与富集腐殖质的残液；步骤3）：将步骤2）所得残液送入装载有吸附剂的吸附柱中将腐殖质吸附去除后，再将吸附后液体送回至纳滤装置；将步骤2）所得渗透液减压蒸馏，得到用于循环的溶剂和高纯度的5-羟甲基糠醛。

全文数据：

权利要求：

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