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【发明授权】MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用_嘉兴学院_202211048708.5 

申请/专利权人:嘉兴学院

申请日:2022-08-29

公开(公告)日:2024-04-05

公开(公告)号:CN115382575B

主分类号:B01J31/06

分类号:B01J31/06;B01J27/22;B01J37/06;C01B3/04

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.05#授权;2022.12.13#实质审查的生效;2022.11.25#公开

摘要:本发明涉及一种MXene‑COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用,所述制备方法包括以下步骤:1制备Ti3C2Tx型MXene纳米片,2MXene纳米片的改性,3APTES‑MXene的‑CHO功能化,4将CHO‑MXene、三醛基间苯三酚和对苯二胺混合,加入冰醋酸、1,4‑二氧六环和均三甲苯,混合均匀,冷冻‑抽气‑解冻循环脱气至少三次后,在真空条件下120℃±5℃反应,冷却至室温;索氏萃取提纯,真空干燥后,研磨得到MXene‑COF复合催化剂。该方法将具有优异可见光捕获能力的COF和具有优异导电能力的MXene通过共价键连接,得到可用做光催化产氢的复合催化剂。

主权项:1.一种MXene-COF复合催化剂在光催化产氢方面的应用,其特征在于:光催化反应条件为:在氙灯300W±50W的可见光照射下,以抗坏血酸为牺牲剂,进行光催化产氢;所述MXene-COF复合催化剂的制备方法包括以下步骤:1制备Ti3C2Tx型MXene纳米片将Ti3AlC2粉末用LiF和HCl溶液进行刻蚀,在35℃±2℃的水浴条件下搅拌反应至充分后,离心去除溶液得到MXene纳米片;2MXene纳米片的改性将1得到的MXene纳米片与适量溶剂乙醇超声混匀后,将乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES的混合溶液逐滴滴加到MXene和乙醇的混合溶液中,充分搅拌后,形成APTES-MXene;3APTES-MXene的-CHO功能化将三醛基间苯三酚Tp、冰醋酸、1,4-二氧六环和2得到的APTES-MXene混合,在液氮中冷冻-抽气-解冻循环脱气至少三次后,在真空条件下反应1-1.5h,得到CHO-MXene;4按照三醛基间苯三酚与对苯二胺经席夫碱反应生成COF,将三醛基间苯三酚和对苯二胺按配方量混匀,以冰醋酸为催化剂,适量1,4-二氧六环和均三甲苯为溶剂,将CHO-MXene、三醛基间苯三酚Tp和对苯二胺混合均匀,通过冷冻-抽气-解冻循环脱气至少三次后,在真空条件下120℃±5℃反应72-78h,冷却至室温;5将4得到的产物用有机溶剂进行索氏萃取提纯,真空干燥后,研磨得到MXene-COF复合催化剂;步骤4中,溶剂1,4-二氧六环和均三甲苯的体积比为1:1,以1,4-二氧六环的用量为1.5mL计,冰醋酸的用量为0.5mL,CHO-MXene和COF的质量比为1:2-4;步骤3、4中使用的冰醋酸浓度为6molL;步骤5中,先使用甲醇和丙酮进行初步清洗后,再依次使用乙醇、四氢呋喃和二氯甲烷进行索氏萃取提纯;步骤5中的干燥是,80℃下真空干燥12h;步骤2中,乙醇和3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES的用量比为10mL:0.5mL;步骤3中,三醛基间苯三酚、冰醋酸和1,4-二氧六环的用量比为5mg:0.5mL:2mL;步骤3中,Tp和APTES-MXene的质量比为1:10。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 嘉兴学院 MXene-COF复合催化剂的制备方法及其光催化产氢方面的应用

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