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【发明公布】一种紫外/可见光响应界面酶催化制备风味酯的方法_中国农业科学院油料作物研究所_202311696639.3 

申请/专利权人:中国农业科学院油料作物研究所

申请日:2023-12-12

公开(公告)日:2024-04-12

公开(公告)号:CN117867041A

主分类号:C12P7/6454

分类号:C12P7/6454;C12N11/14;C12N9/20

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要:本发明属于功能脂质酶法制备领域,具体涉及一种紫外可见光响应界面酶催化制备风味酯的方法。首先合成光响应单体螺吡喃SP‑COOH,采用溶胶‑凝胶法制备中空介孔硅球HMSS并进行氨基的修饰HMSS‑N,然后SP‑COOH与HMSS‑N进行缩胺反应得到光响应载体HMSS‑SP;通过多重吸附法将游离酶固定在光响应载体上,制得光响应固定化脂肪酶;将短中链脂肪酸和短中链醇原料混合,加入光响应固定化脂肪酶,通过搅拌或均质形成Pickering界面酶催化体系PIB,在恒温水浴下进行酶促酯化反应,用紫外光照射乳液破乳,分离上层产物有机相;随后加入新底物,用可见光照射再次搅拌或均质形成Pickering乳液开始新一轮酶催化制备风味酯。本发明具有原料广适、催化效率高、风味酯转化率高、光响应调控,操作简单、绿色环保等优点。

主权项:1.一种紫外可见光响应界面酶催化制备风味酯的方法,其特征在于包括如下步骤:1称取1.0-12.0g2,3,3-三甲基假吲哚,1.25-15.0g3-碘丙酸和7.5-90.0mL甲苯在氮气保护下回流4-8h,反应结束后用二氯甲烷洗涤得到黄色N-羧基吲哚鎓碘化物;称取1.0-12.0gN-羧基吲哚鎓碘化物、0.56-6.72g5-硝基水杨醛和0.5-6.0mL哌啶于含有7.5-90.0mL无水乙醇的250mL圆底烧瓶中,在氮气保护下回流4-8h,反应结束后减压蒸馏得到黑色固体,用甲醇洗涤并柱层析,得到黄色固体SP-COOH;2将0.16gCTAB溶解在106mL含氨水乙醇水溶液中在35℃下搅拌1h,加入0.25mLBTSE和0.25mLTEOS在35℃下搅拌24h,抽滤收集白色纳米颗粒用乙醇洗涤三次,将获得HMSS在60℃下干燥过夜;HMSS在超纯水中超声分散,在70℃的烘箱中孵育20h抽滤收集HMSS并在550℃的管式炉中煅烧5h;将1.0gHMSS和9mmolAPTES分散到10mL甲苯中得到混合溶液在120℃高压反应釜中热处理20h,抽滤收集用乙醇洗涤3次在60℃烘箱干燥得到HMSS-N;将200mg,0.526mmolSP-COOH加入至30mL含有500mgEDC和400mgNHS的二甲基甲酰胺的混合物中,搅拌5min,然后加入50mgHMSS-N,在25℃黑暗中搅拌48h,用DMF和乙醇洗涤3次,得到光响应载体HMSS-SP;3将游离酶加入到磷酸盐缓冲液中,配置成酶溶液;将酶溶液与光响应载体HMSS-SP混合,干燥后得到固定化脂肪酶CL@HMSS-SP;4将光响应载体HMSS-SPCL@HMSS-SP添加至油水两相中通过搅拌或均质形成光响应Pickering乳液,在紫外光照射下实现破乳,而在可见光照射再次搅拌或均质形成Pickering乳液;5将短中链脂肪酸和短中链醇按摩尔比添加到含有光响应载体HMSS-SP和CL@HMSS-SP的正己烷水中,通过搅拌或均质形成Pickering乳液,然后在25-55℃进行酯化反应制备风味酯;反应结束后,在紫外光照射下实现破乳,分离上层产物有机相,继续添加新的底物,在可见光照射后再次搅拌或均质形成Pickering乳液开始新一轮的酶催化反应。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国农业科学院油料作物研究所 一种紫外/可见光响应界面酶催化制备风味酯的方法

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