申请/专利权人：北京理工大学

申请日：2024-01-08

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865814A

主分类号：C07C209/62

分类号：C07C209/62;C07C211/51

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明提供一种1,3,5‑三氨基苯的制备方法，以1,3,5‑三乙酰苯为反应原料，通过与羟胺盐酸反应生成E,E,E‑1,3,5‑苯三乙酮肟，再将E,E,E‑1,3,5‑苯三乙酮肟经Beckmann重排反应制得N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯，最后经脱乙酰化反应，得到目标产物1,3,5‑三氨基苯。该方法采用Beckmann重排反应，原材料便宜易得，所使用的酸性催化剂毒性低、用量少，对人体和环境的危害较小。并且，整个方法涉及的操作简单，安全性好，转化效率90％以上，反应高效，副产物少，后处理简单。

主权项：1.一种1,3,5-三氨基苯的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将结构式IV所示的1,3,5-三乙酰苯溶于乙醇中，加入羟胺，在温度为25-100℃的条件下进行肟化反应2-12h，经纯化，得到结构式III所示的E,E,E-1,3,5-苯三乙酮肟；所述羟胺与所述1,3,5-三乙酰苯物质的量之比为3-6当量；将酸性催化剂和所述E,E,E-1,3,5-苯三乙酮肟按照物质的量之比为5-20％：1溶于溶剂中，在温度为20-100℃的条件下进行Beckmann重排反应3-12h，得到结构式II所示的N,N’,N”-三乙酰基-1,3,5-三氨基苯；将所述N,N’,N”-三乙酰基-1,3,5-三氨基苯加入碱性溶液中，然后在温度为0-100℃的条件下进行脱乙酰化反应0.5-6h，除去挥发性组分后，得到结构式I所示的1,3,5-三氨基苯；所述N,N’,N”-三乙酰基-1,3,5-三氨基苯与所述碱性溶液的物质的量之比为1：3-6；

全文数据：

权利要求：

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