申请/专利权人：上海交通大学

申请日：2023-08-31

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN116969454B

主分类号：C01B32/28

分类号：C01B32/28;C01B32/186

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2023.11.17#实质审查的生效;2023.10.31#公开

摘要：一种石墨烯‑金刚石共价异质结构颗粒的批量制备方法，通过将液态金属催化剂进行微液滴化的同时，将金刚石颗粒均匀裹覆至微液滴的表面并进行强制浸润，使金刚石颗粒与催化剂微液滴形成蜂窝状分布，促成批量金刚石颗粒在催化剂微液滴之间悬浮浸润，再通过加热使金刚石表面生长具有共价键界面结合的石墨烯片层。本发明能够实现克级以上金刚石颗粒所有表面平均80％‑90％的石墨烯覆盖率，催化剂回收利用率达到97％以上，为石墨烯‑金刚石共价异质结构颗粒的批量制备提供了重要技术支撑。

主权项：1.一种石墨烯-金刚石共价异质结构颗粒的批量制备方法，其特征在于，通过将液态金属催化剂进行微液滴化的同时，将金刚石颗粒均匀裹覆至微液滴的表面并进行强制浸润，使金刚石颗粒与催化剂微液滴形成蜂窝状分布，促成批量金刚石颗粒在催化剂微液滴之间悬浮浸润，再通过加热使金刚石表面生长具有共价键界面结合的石墨烯片层，加热反应结束后将样品置于稀释酸溶液中进行超声处理，回收液态金属催化剂，并通过抽滤实现石墨烯-金刚石共价异质结构颗粒的收集；所述的液态金属催化剂为单质镓；所述的金刚石颗粒采用单晶金刚石颗粒、聚晶金刚石颗粒、硼掺杂金刚石颗粒或其组合；所述的微液滴化是指：将液态金属催化剂分割成10-1000μm大小的液滴；所述的微液滴的直径为金刚石颗粒直径的10-100倍；所述的均匀裹覆是指：在液态金属进行分割的同时进行金刚石颗粒裹覆，从而避免液态金属新生表面形成氧化膜而无法与金刚石颗粒粘结；所述的均匀裹覆，在液态金属催化剂微液滴表面的所有区域仅裹覆一层金刚石颗粒；所述的强制浸润是指：从金属微液滴上方施加压力，实现金刚石颗粒与液态金属催化剂之间的强制浸润，具体为：在装有液态金属催化剂与金刚石颗粒混合物的容器上方通过配重块施加外置压力，使催化剂与金刚石颗粒表面形成多表面紧密接触；所述的蜂窝状分布是指：众多表面裹覆金刚石颗粒的催化剂微液滴相互堆叠挤压后形成一种以催化剂微液滴为窝芯，金刚石颗粒为窝边的蜂窝状结构，使批量金刚石颗粒悬浮在催化剂微液滴之间；所述的加热是指：采用反应炉在真空条件或在辅助碳源条件下将液态金属催化剂与金刚石颗粒混合物升温至1000-1200℃，反应15-60min；所述的升温是指：先将加热炉预热，而后将样品置于预热区间进行迅速升温，其实际升温速率为50-100℃min；所述的回收液态金属催化剂是指在超声处理结束后，原有液态金属催化剂微液滴重新凝聚为一个整体，通过降温使液态金属凝固后进行回收利用；所述的石墨烯-金刚石共价异质结构颗粒，包括：金刚石颗粒以及位于其表面均匀垂直覆盖的若干石墨烯片层，该石墨烯片层通过共价键与金刚石相连；所述的石墨烯片层的高度为500-1200nm。

全文数据：

权利要求：

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