申请/专利权人：合肥中聚和成电子材料有限公司

申请日：2021-06-28

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN113354568B

主分类号：C07D207/267

分类号：C07D207/267

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.04.02#著录事项变更;2021.09.24#实质审查的生效;2021.09.07#公开

摘要：本发明涉及甲基吡咯烷酮除水技术领域，且公开了一种对电子级氮甲基吡咯烷酮极限除水的方法，包括如下步骤：S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置；S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N‑甲基吡咯烷酮到蒸馏装置中，搅拌加热开始减压，N‑甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清，到浑浊，然后变成橙红色，酒红色；S3、开始蒸馏，前一部分馏出物不要，收集中间馏出物；本发明通过物理和化学方式结合来对电子级N‑甲基吡咯烷酮做进一步的提纯，使用五氧化二磷作为除水剂，在无水的环境下，通过蒸馏，对电子级N‑甲基吡咯烷酮进行进一步提纯，通过卡尔费休水分测定仪对电子级N‑甲基吡咯烷酮、前馏出物和后馏出物进行水分检测。

主权项：1.一种对电子级N-甲基吡咯烷酮除水的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、在手套箱中搭建减压蒸馏装置；S2、添加对甲基苯甲酸、五氧化二磷和电子级N-甲基吡咯烷酮到减压蒸馏装置中，搅拌加热开始减压，N-甲基吡咯烷酮溶液颜色从最初的澄清，到浑浊，然后变成橙红色，酒红色；S3、开始蒸馏，前一部分馏出物不要，收集中间馏出物；S4、收集N-甲基吡咯烷酮检测水分和金属离子含量；所述步骤S2中，对甲基苯甲酸与五氧化二磷的质量比例为1:3～1:5，五氧化二磷与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:40～1:60；所述步骤S2中，减压方式不可使用水泵，选择油泵，加热前先搅拌，打开油泵保持负压3～5min后再加热；所述步骤S3中，前10％～15％的馏出N-甲基吡咯烷酮不要，收集中间70％～80％的馏出物。

全文数据：

权利要求：

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