申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2023-09-25

公开（公告）日：2024-02-02

公开（公告）号：CN117486242A

主分类号：C01D15/08

分类号：C01D15/08;C01D3/04;C01D3/14;C07D317/46;C07C209/86;C07C211/10;B01D15/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.02.23#实质审查的生效;2024.02.02#公开

摘要：本发明公开了一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，所述母液为2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的淬灭分层母液，其中2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的质量浓度为1.00‑1.50%，四甲基乙二胺二盐酸盐的质量浓度为10.00‑15.00%，氯化锂的质量浓度为2.00‑5.00%，所述处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛后，用氢氧化钾游离并回收四甲基乙二胺，再用碳酸钾沉淀回收粗品碳酸锂，粗品碳酸锂加入去离子水并通入二氧化碳转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗等步骤提纯得精制碳酸锂，本发明回收率高，母液处理过程中所用的氢氧化钾与碳酸钾以氯化钾形式回收，回收和处理过程产生的剩余母液可以进入下一批次循环套用。

主权项：1.一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂吸附柱和第二树脂吸附柱中，将2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的淬灭分层母液通入第一树脂吸附柱，进行一级树脂吸附，然后继续通过第二树脂吸附柱，进行二级树脂吸附，收集吸附液，待出料检测到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛视为吸附饱和；2）用无水甲醇对第一树脂吸附柱进行一级洗脱，一级洗脱液继续进入第二树脂吸附柱进行二级洗脱，待出料检测不到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛视为洗脱完全，二级洗脱液进行浓缩，浓缩后得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛，再生大孔吸附树脂循环使用；3）步骤1）中的吸附液加入氢氧化钾游离出四甲基乙二胺，蒸馏出水和四甲基乙二胺混合物，釜中剩余含锂母液，向水和四甲基乙二胺混合物中加入氢氧化钾搅拌后静置分液，上层液体再进一步用氢氧化钾回流脱水，减压蒸馏得到四甲基二乙胺，釜中剩余氢氧化钾残渣进入下一批次套用；4）步骤3）中的含锂母液蒸水析出氯化钾，过滤得氯化钾固体和滤液，向滤液中加入碳酸钾进行沉淀，过滤得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂中加入去离子水制成悬浮液，通入CO2转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗步骤获得精制碳酸锂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法

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