申请/专利权人：山东大学

申请日：2022-08-12

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115318239B

主分类号：B01J20/06

分类号：B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.11.29#实质审查的生效;2022.11.11#公开

摘要：本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及表面沉积超顺磁纳米粒的鲍鱼壳羟基磷灰石多孔微球的制备方法。该微球以废弃鲍鱼壳和纳米四氧化三铁为主要原料，以柠檬酸钠为模板剂，通过水热合成自组装形成具有磁性的羟基磷灰石微球，将此羟基磷灰石微球作为可回收性高效吸附剂应用于水溶液染料、离子、原油等的吸附中。本发明凭借四氧化三铁本身独特的超顺磁性，可利用磁铁等磁性物质收集，且制备方法简便，实现了废弃鲍鱼壳的高值化利用，达到了“变废为宝”的目的，工艺简单，成本低廉，易于推广，具有良好的经济效益和生态效益。

主权项：1.一种用于吸附染料的表面沉积超顺磁纳米粒的鲍鱼壳羟基磷灰石多孔微球的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：1配制乙醇和水混合溶液，加入超声分散的纳米四氧化三铁分散液，超声15min；2向步骤（1）体系中快速加入氨水，搅拌10min；3向步骤（2）体系中缓慢滴加硅酸四已酯，持续搅拌8h；4将步骤（3）体系进行醇洗磁吸分离，得到包覆硅层的纳米四氧化三铁；5用流水冲洗鲍鱼壳，去除表层物质，然后自然风干；6将风干后的鲍鱼壳粉碎研磨筛选，获得鲍鱼壳粉末；7将鲍鱼壳粉末溶于醋酸溶液中，搅拌至无气泡产生，而后进行离心得到上清液；8将步骤（7）得到的上清液定容至50ml，而后向其中缓慢滴加磷酸溶液，搅拌1h；9向步骤（8）搅拌后的溶液中添加柠檬酸钠、尿素并持续搅拌20min至完全溶解；10向步骤（9）制得的反应液中加入步骤（4）所得的包覆硅层的纳米四氧化三铁，室温下搅拌1h；11将步骤（10）制得的反应体系倒入高压反应釜中并置于恒温干燥箱中进行水热反应；12反应结束后，自然冷却至室温，水洗、醇洗磁吸分离，干燥，得到所述的表面沉积超顺磁纳米粒的鲍鱼壳羟基磷灰石多孔微球；步骤（1）中乙醇用量为105ml，去离子水为35ml，纳米四氧化三铁分散液为1.2~1.3ml，浓度为0.5gml；步骤（2）中氨水用量为2ml；步骤（3）中硅酸四已酯用量为3ml，反应期间转速为180~200rpm；步骤（7）中醋酸溶液的浓度为10vol.％，离心转数为8000rpm，离心时间为5min；步骤（7）中的鲍鱼壳粉末与步骤（8）中磷酸的用量需保证CaP摩尔比为n（Ca2+）（PO43-=1.67：1；步骤（8）中的磷酸溶液浓度为0.06molL，滴加速度为50mlh；步骤（9）中柠檬酸钠用量为0.236g，尿素使用量为6g，搅拌转速200~300rpm；步骤（11）中水热反应温度为90℃，时间为40h。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东大学 表面沉积超顺磁纳米粒的鲍鱼壳羟基磷灰石多孔微球及其制备方法

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