申请/专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司;福建舜跃科技股份有限公司

申请日：2024-01-11

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886663A

主分类号：C07C17/093

分类号：C07C17/093;C07C17/38;C07C17/383;C07C17/395;C07C25/13;C07C245/20

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明提供了一种氟代芳烃的制备方法，包括将芳基胺溶于含水的氢氟酸中；将亚硝酸钾溶解于水中，形成亚硝酸钾溶液；在芳基胺的氢氟酸溶液中，滴加亚硝酸钾溶液，反应生成重氮液；重氮液在聚四氟乙烯类材质的微管式反应器中进行阶段升温分解，排出氮气；分出有机相经过后处理制备得到氟代芳烃；分出无机相进行蒸馏回收含水氢氟酸，氢氟酸进行回用；回收后的蒸馏残液经后处理制备无水氟化钾。本发明采用含水氢氟酸代替无水氢氟酸进行氟代反应，原料氢氟酸的单耗明显下降；减少了氢氟酸对设备的腐蚀，同时提升反应的安全性与可控性；采用亚硝酸钾代替传统的亚硝酸钠，形成含有机物的氟化钾，溶解度高，更易在水溶液中提纯，可副产得到无水氟化钾。

主权项：1.一种氟代芳烃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1准备原料溶液，将原料芳基胺溶于含水的氢氟酸中，得到芳基胺的氢氟酸溶液；将原料亚硝酸钾溶解于水中，得到亚硝酸钾溶液；2向芳基胺的氢氟酸溶液中滴加亚硝酸钾溶液，控制反应温度，反应得到芳基重氮液；3将步骤2得到的芳基重氮液打入微管式反应器中，进行阶段升温分解，排出氮气，得到热解混合液；4将步骤3得到的热解混合液进行分液，得到有机相与无机相；5将步骤4得到的无机相经常压蒸馏回收含水氢氟酸，返回步骤1进行回用；6将步骤4得到的有机相，经碱洗、水汽蒸馏与精馏得到氟代芳烃。

全文数据：

权利要求：

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