申请/专利权人：湖北新德晟材料科技有限公司

申请日：2023-12-29

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886771A

主分类号：C07D265/38

分类号：C07D265/38

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种脂肪酶底物的合成方法。本发明以丙酮缩甘油、溴化苄、2,6‑二羟基甲苯为起始原料，经过8步反应，制得目标化合物。本发明的方法弥补了脂肪酶底物合成方法的空白，对脂肪酶的活性检测具有重要意义，该合成方法合成的脂肪酶底物收率较高，都在80%以上，目标产物的HPLC纯度在98%以上，能充分满足产品市场的需求。

主权项：1.一种脂肪酶底物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1将丙酮缩甘油加入到无水DMF中，然后于冰浴下，将NaH加入到丙酮缩甘油的无水DMF溶液中，搅拌1-2h后，冰浴下边搅拌边缓慢滴加溴化苄，滴加完毕后恢复至室温，室温搅拌12-16h；反应完成后，除去DMF，得到粗品，向粗品中加入纯水，用二氯甲烷萃取3次后收集有机相，40℃真空干燥得到化合物2；2将化合物2溶于无水乙醇后，加入1MHCl，80℃回流反应10-12h；反应完成后，除去溶剂，将产物溶于二氯甲烷，再用饱和碳酸氢钠萃取至有机相溶液的pH为7，收集有机相，无水硫酸钠干燥后，除去二氯甲烷，得化合物3；3将化合物3与溴代十二烷加入到单口圆底烧瓶中，之后加入KOH和甲苯，升温至80℃回流，反应22-24h；反应完成后，除去溶剂，加入乙酸乙酯将产物完全溶解后，用饱和食盐水充分洗涤2-3次，收集有机相，无水硫酸钠干燥后，除去乙酸乙酯，得化合物4；4将化合物4、10wt％Pd-C溶于体积比为1:1的甲醇-乙酸乙酯的混合溶剂中，然后转移至氢化釜中，在40psi压力下反应24-30h；反应完成后，过滤反应液回收Pd-C，除去溶剂得深棕色油状物；将该深棕色油状物加入乙酸乙酯中进行重结晶，加热溶清，趁热过滤，然后将滤液缓慢降温至0-5℃，维持该温度30-60min；接着过滤，用乙酸乙酯淋洗滤饼后，20-25℃真空干燥得化合物5；5将化合物5与戊二酸酐加入1,2-二氯乙烷中，再加入三乙胺，40℃回流12-15h；反应完成后，向得到的混合物中加入二氯甲烷稀释后，用稀盐酸萃取，收集有机相，除去溶剂得化合物6；6将2,6-二羟基甲苯、亚硝酸钠加入水中，接着缓慢滴加浓硫酸，滴加完成后室温下反应1-1.5h，然后过滤；将滤饼加入乙醇中进行重结晶，加热溶解，趁热过滤，滤液缓慢降温至0-5℃，维持该温度30-60min；接着过滤，乙醇淋洗滤饼后，50-60℃真空干燥得化合物7；7将化合物7和间苯二酚溶于正丁醇中，50℃回流1-1.5h，然后加入浓硫酸，50℃下搅拌15-30min后，冷却至室温，再室温下搅拌12-14h，然后过滤，收集固体，用体积比为1:1的乙醇-正丁醇的混合溶液洗涤，50-70℃真空干燥得化合物8；8将化合物6与化合物8混合，然后加入DMF与EDCI，85℃回流搅拌10-13小时后，冷却至室温，缓慢滴加水，待不再析出固体后过滤得到粗品，将粗品加入乙醇中70℃打浆30-60min，之后冷却至室温，过滤，乙醇淋洗滤饼后，50-60℃真空干燥，得到所述脂肪酶底物T.M；

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖北新德晟材料科技有限公司 一种脂肪酶底物的合成方法

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