申请/专利权人：罗首其

申请日：2022-07-13

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115142115B

主分类号：C30B1/02

分类号：C30B1/02;C30B29/26

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.10.25#实质审查的生效;2022.10.04#公开

摘要：本发明公开一种专用于镁铝尖晶石大单晶的粉体共同沉淀制备方法，将为大尺寸无机晶体材料的合成制造提供必要理论和技术参考。将滴定液滴入在搅拌条件下沉淀剂中，共同沉淀法得到复合凝胶液；将复合凝胶液经特定的过滤与洗涤，加热干燥并脱水等处理，得到镁铝尖晶石专用粉体。本发明镁铝尖晶石专用粉体烧结活性高；是MgO和Al2O3等摩尔配比及MgAl2O4微晶混合物，净含量达99.91％；是MgO和Al2O3分子级接触最高级均化的分子材料。专用粉体经高压致密成坯，真空高温烧结及其退火烧结，即能烧成标准化学计量比大尺寸MgAl2O4单晶体。该单晶体理化性质优异，有半导体制造，超硬材料支撑，光学透镜，医用材料等的应用。

主权项：1.一种专用于镁铝尖晶石大单晶的粉体共同沉淀制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备滴定液按Mg（NO3）2·6H2O和Al（NO3）3·9H2O的摩尔比为1：2，取分析纯Mg（NO3）2·6H2O和Al（NO3）3·9H2O，按固液比molmL为1：340～680，在Mg（NO3）2·6H2O和Al（NO3）3·9H2O中加入去离子水，搅拌溶解，得到pH值为2~3的滴定液；（2）制备沉淀剂按去离子水、无水乙醇和质量浓度为25～28%氨水的体积比为350：（50～100）：（120～160），将去离子水和无水乙醇混合，再加入质量浓度为25~28%氨水，混合得pH为11~12的沉淀剂；（3）反向滴定按滴定液和沉淀剂的体积比为1：（1.1～1.6），将步骤（1）的滴定液在搅拌条件下滴入步骤（2）所得沉淀剂中，得到复合凝胶液；（4）将步骤（3）所得复合凝胶液以2000r分搅拌2～3分钟，静置20～30分钟；（5）制备稀醇氨液将去离子水、氨水和乙醇混合得到醇氨液，其中醇氨液的氨浓度为0.2mol／L，醇氨液的乙醇体积为醇氨液的10％；在所得醇氨液中加入其3倍体积的去离子水制成第一稀醇氨液；在所得醇氨液中加入其2倍体积的去离子水制成第二稀醇氨液；在所得醇氨液中加入其1～1.99倍体积的去离子水制成第三稀醇氨液；（6）第一步洗涤将步骤（4）所得复合凝胶液进行过滤，分离成滤渣和滤液，在滤渣中加入步骤（5）所得第一稀醇氨液至刚淹没，对滤渣进行洗涤，如此操作洗涤8～10次后至含水滤渣的TDS为1800～2500时，将滤渣吸水干燥呈胶块状为止，制得第一胶块状滤渣；（7）凝胶破碎按第一胶块状滤渣：无水乙醇：第二稀醇氨液的体积比为1：（0.4～0.6）：（1.0～1.5），在步骤（6）所得第一胶块状滤渣中依次加入无水乙醇和第二稀醇氨液，用15000r／分搅拌打碎1～2分钟，分数次操作，直至溶液TDS为700～1000，制成细小凝胶；（8）第二步洗涤用步骤（5）所得第三稀醇氨液洗涤步骤（7）所得细小凝胶，至含水滤渣的TDS值为180～250时，滤渣吸水干燥呈胶块状，制得第二胶块状滤渣；（9）将步骤（8）所得第二胶块状滤渣加热至100℃，蒸发至无水蒸汽产生为止，再以200℃对其加热脱水8~16分钟，得到颗粒状样品，将其碾压成细粉粒状样品；（10）将以上细粉粒状样品经600～800℃加热脱水2～10小时，得到镁铝尖晶石专用粉体；所得镁铝尖晶石专用粉体用于制备镁铝尖晶石单晶体，是通过下列方法制得：将所得专用粉体在模具内以200～250MPa高压致密化成型，使用1500～1700℃、10-3Pa真空炉烧结2～6h，得到烧结体，再将烧结体在大气压下以1400～1600℃经退火烧结2～4h，得到镁铝尖晶石单晶体。

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百度查询： 罗首其 一种专用于镁铝尖晶石大单晶的粉体共同沉淀制备方法

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