申请/专利权人：复旦大学

申请日：2018-11-30

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN109270100B

主分类号：G01N23/22

分类号：G01N23/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2020.07.21#实质审查的生效;2019.01.25#公开

摘要：本发明属于电子显微镜测试技术领域，具体为一种用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片。本发明的电镜原位电学测试芯片，包括硅基片和硅基片两面的绝缘层以及硅基片正面绝缘层上的金属电路；金属电路用于对样品施加或测量各种电信号；芯片外形为直径2.5–3.0mm的圆割去一弓形区域后的大半圆形，使得芯片能够放置于样品杆的样品孔内；芯片的平直边缘中部开有用于放置样品的倒梯形缺口。本发明的原位测试芯片能够用于传统的3mm直径样品孔，可用于多种条件下的原位透射电镜观测；同时放置样品的位置在芯片边缘，便于使用聚焦离子束工艺制备样品。

主权项：1.一种用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片，其特征在于，包括硅基片和硅基片两面的绝缘层以及硅基片正面绝缘层上的金属电路，金属电路用于对样品施加或测量电信号；芯片外形为直径2.5–3.0mm的圆割去一弓形区域后的大半圆形，使得芯片能够放置于样品杆的样品孔内；芯片的平直边缘中部开有用于放置样品的倒梯形缺口，缺口的底边距离圆心0–1000μm，缺口底边长度20–250μm，缺口斜边与底边延长线夹角20°~90°，缺口深度20–500μm；使用聚焦离子束切割出来的样品被固定于芯片缺口中心正面一侧的边缘外，使用离子束辅助沉积的导电连接线将样品和金属电极连接起来；对样品进行最终减薄；使用漆包线和导电银胶将芯片上的金属电极的触点分别和低温样品杆上的电极连接起来进行透射电子显微镜下的原位低温电学测试。

全文数据：用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片技术领域本发明属于电子显微镜测试技术领域，具体涉及一种适用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片。背景技术透射电子显微镜作为一种强大的材料表征分析设备，能够对材料的形貌、结构、成分和电磁性质进行研究。自20世纪初发明以来，透射电子显微镜已经在自然科学的各个领域得到广泛应用。近年来，随着微电子机械系统（Micro-electromechanicalSystems,MEMS）芯片的使用，带动了透射电镜原位测试技术的发展。通过原位测试芯片及其配套的样品杆和控制系统，可以实现样品在电、热、力、光等环境下的原位观测，使人们对材料的各种特性有了更深入的认识。聚焦离子束技术是通过将精细的高能离子束轰击样品表面，使样品本身的原子被溅射而发生刻蚀，同时产生的二次电子用于生成图像，实现对样品的精确定位与加工，在近年来开始被大量用于透射电镜样品的制备。其制备的样品相比传统制样方式具有定位准、厚度均匀、可观测面积大等优点。目前商用的原位电学测试芯片大多是矩形外形且需要专用的样品杆，不兼容通用的直径3毫米圆形样品孔的样品杆，提高了原位电学测试的成本。而且目前市场上支持低温、高频等严苛条件的原位样品杆只有传统的3毫米圆形样品孔，这一限制使得相关测试将无法完成。此外，由于聚焦离子束制样工艺中需要将样品固定在支撑结构的边缘进行最终的减薄，而商用芯片上放置样品的开窗位置在芯片中央，难以利用聚焦离子束技术制备高质量样品。发明内容本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种适用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位测试芯片，可用于普通的具有3毫米圆形样品孔的原位样品杆。本发明提供的适用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片，其结构参见图1、图2或图5所示，包括硅基片、硅基片两面的绝缘层以及硅基片正面绝缘层上的金属电路；金属电路用于对样品施加或测量各种电信号；所述芯片外形为直径2.5–3.0mm的圆割去一弓形区域后的大半圆形，如图5所示，使得芯片能够放置于3mm样品孔内；芯片的上底边缘（即大半圆形的水平边）中部具有用于放置样品的倒梯形缺口缺口的底边距离圆心0–1000μm，缺口底边长度20–250μm，缺口斜边与底边延长线夹角20°–90°，缺口深度20–500μm。更进一步地，所述芯片外形为直径2.5–3.0mm的圆割去一弓形区域后的大半圆形，再从其正下方（水平方向）和左右两侧（垂直方向）分别割去一弓形区域，形成一多边形，该多边形左右对称，如图1所示，使得芯片能够放置于样品杆的样品孔内。更进一步地，所述的硅基片正面绝缘层上具有金属电路，所述的金属电路厚度20–200nm，位于中心直径2.5mm的圆之内。更进一步地，所述的硅基片厚度为50–200μm，若厚度太薄，使用中容易碎裂，而太厚则无法固定于样品杆上的样品孔。更进一步地，所述的绝缘层包括二氧化硅或二氧化硅层上生长一层氮化硅，绝缘层总厚度0.1–3μm。采用本发明的原位测试芯片，可在样品固定到观察窗口之后用聚焦离子束减薄，也可用离子减薄仪进行减薄和清洗，实现对金属、半导体异质结、超晶格材料、微电池等多种样品进行透射电镜的原位观察和测试。本发明与已有的技术相比，具有如下效果：（1）本发明的原位测试芯片可以放入常规的具有3mm样品孔的样品杆，无需额外购置新样品杆，节约设备成本，同时也使得低温等条件下的原位电学观测成为可能；（2）本发明的原位测试芯片的一个边缘具有放置样品的倒梯形缺口，方便聚焦离子束加工中的微机械手从侧面放入样品；并且此缺口可以保护固定在芯片边缘外的样品，一定程度上避免了在芯片转移途中由于磕碰造成的样品损坏；（3）本发明的原位测试芯片结构简单，适合采用半导体平面工艺进行批量生产，与现有原位测试芯片成本相比显著降低。附图说明图1为本发明的透射电镜原位电学测试芯片整体结构透视图。图2为本发明的透射电镜原位电学测试芯片正面结构示意图。图3为图2所示芯片缺口部位的放大图，包含了一个具体应用作为演示。图4为采用本发明的原位测试芯片测试得到的样品电阻-温度曲线和其透射电镜图片。图5为本发明原位电学测试芯片的另一实施例的正面结构示意图。图中标号：1–硅基片，2–倒梯形缺口，3–硅基片正面绝缘层，4–金属电极一，5–金属电极二，6–金属电极三，7–金属电极四，8–样品固定处，9–直径3mm参考圆，10–样品，11–聚焦离子束辅助沉积的导电连接线。具体实施方式下面结合说明书附图对本发明作详细说明。实施例1如图1至图4所示，为本发明的原位测试芯片的一种实施例，包括硅基片1、绝缘层3和金属电极4–7，具体为：所述硅基片形状内接于直径3mm参考圆9，厚度为100μm；硅基片一边缘具有一倒梯形缺口2，缺口底边距离参考圆9的圆心760μm，缺口底边长度150μm，缺口斜边与底边延长线夹角35°，缺口深度40μm。在所述硅基片两面均有绝缘层，绝缘层包括二氧化硅和二氧化硅上的氮化硅，其中二氧化硅厚度为0.1μm，氮化硅层0.2μm，总厚度0.3μm。在所述硅基片正面绝缘层上设有用于对样品施加或测量各种电信号的金属电路，本实施例为四个铬-金电极4–7，电极层厚度100nm。图3还包括了本发明用于聚焦离子束制样的一个具体应用，使用聚焦离子束切割出来的样品10被固定于芯片缺口中心正面一侧的边缘外（即样品固定处8），使用离子束辅助沉积的导电连接线11将样品10和金属电极4–7连接起来。导线11的成分根据实际情况可以选择碳、铂或钨。将芯片表面和离子束的方向对齐，即可按照普通的聚焦离子束制透射样工艺流程，对样品进行最终减薄。使用漆包线和导电银胶将芯片上的金属电极4–7的触点分别和低温样品杆上的电极连接起来便可进行透射电子显微镜下的原位低温电学测试。例如观测半导体异质结在液氮温度下的电势分布随外电场的变化，或者测量低温下磁畴改变造成的磁阻改变。如图4为采用本发明在聚焦离子束设备下制作的铁锗样品的透射电镜图片，以及低温原位测试中得到的电阻温度曲线。实施例2本实施例的透射电镜原位电学测试芯片如图5所示，基本同实施例1，其不同之处在于：本实施例的硅基片厚度为200μm，硅基片形状相对于圆形只割去一边，所述边上的缺口尺寸相比实施例1较大，缺口底边宽度250μm，缺口深度200μm；绝缘层为1μm的二氧化硅，金属电极的分布和尺寸与实施例1有所不同。本发明并不局限于前述的具体实施方式。本领域的普通技术人员从本发明公开的内容的启示下，不经创造性地设计出于与该技术方案相似的结构与实施例，均应属于本发明的保护范围。

权利要求：1.一种适用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片，其特征在于，包括硅基片和硅基片两面的绝缘层以及硅基片正面绝缘层上的金属电路，金属电路用于对样品施加或测量各种电信号；芯片外形为直径2.5–3.0mm的圆割去一弓形区域后的大半圆形，使得芯片能够放置于样品杆的样品孔内；芯片的平直边缘中部开有用于放置样品的倒梯形缺口，缺口的底边距离圆心0–1000μm，缺口底边长度20–250μm，缺口斜边与底边延长线夹角20°~90°，缺口深度20–500μm。2.根据权利要求1所述的透射电镜原位电学测试芯片，其特征在于，所述芯片外形为直径2.5–3.0mm的圆割去一弓形区域后的大半圆形后，再从其正下方即水平方向和左右两侧即垂直方向分别割去一弓形区域，形成一多边形，该多边形左右对称。3.根据权利要求1或2所述的透射电镜原位电学测试芯片，其特征在于，所述金属电路，厚度为20–200nm，位于中心直径2.5mm的圆之内。4.根据权利要求1或2所述的透射电镜原位电学测试芯片，其特征在于，所述的硅基片厚度为50–200μm。5.根据权利要求1或2所述的透射电镜原位电学测试芯片，其特征在于，所述的绝缘层为二氧化硅，或在二氧化硅层上还生长有一层氮化硅，绝缘层总厚度0.1–3μm。

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