申请/专利权人：吉林大学

申请日：2024-01-27

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117945982A

主分类号：C07D209/94

分类号：C07D209/94

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明的一种伪枝藻素的合成方法属于有机合成技术领域，通过从商业可得的3‑吲哚乙酸出发，经过温勒伯酰胺合成，碘代反应，温勒伯酮合成，串联赫克‑铃木环化反应，硅基保护基的脱除，氧化偶联，脱甲基化及最终的氧化完成伪枝藻素的合成。本发明技术路线简洁，操作简单，收率较高，所用试剂均为常用试剂。

主权项：1.一种伪枝藻素的合成方法，有以下步骤：步骤1：以四氢呋喃为溶剂，化合物2、碱、氯甲酸酯在-40℃～0℃下搅拌0.5h～2h后加入二甲羟胺盐酸盐与碱，在0℃～25℃下反应1h～3h，反应结束后经萃取浓缩纯化后得化合物3；所述化合物2是3-吲哚乙酸；碱与化合物2的摩尔比为1～3:1；氯甲酸酯与化合物2的摩尔比为1～5:1；二甲羟胺盐酸盐与化合物2的摩尔比为1～5:1；步骤2：以四氢呋喃为溶剂，化合物3、碘、银盐在0℃～25℃下反应0.5h～3h，反应结束后经萃取浓缩纯化后得化合物4；碘与化合物3的摩尔比为1～3:1；银盐与化合物3的摩尔比为1～3:1；步骤3：以四氢呋喃为溶剂，化合物4、三甲基硅基乙炔、有机锂试剂在-78℃～0℃下反应1h～5h，反应结束后经萃取浓缩纯化后得化合物5；三甲基硅基乙炔与化合物4的摩尔比为1～5:1；有机锂试剂与化合物4的摩尔比为1～5:1；步骤4：化合物5、4-甲氧基苯硼酸、钯催化剂、膦配体、碱溶于溶剂中，在25℃～130℃下反应2h～8h，反应结束后经取萃取浓缩纯化后得化合物6；4-甲氧基苯硼酸与化合物5的摩尔比为1～3:1；钯催化剂与化合物5的摩尔比为0.05～1:1；膦配体与化合物5的摩尔比为0.1～1:1；碱与化合物5的摩尔比为1～5:1；步骤5：以四氢呋喃为溶剂，化合物6和氟盐在-10℃～30℃下反应0.5h～4h，反应结束后经萃取浓缩纯化后得化合物7；氟盐与化合物6的摩尔比为1～4:1；步骤6：以四氢呋喃为溶剂，化合物7、二异丙基氨基锂、氧化剂在-78℃～25℃下反应1h～6h，反应结束后经取萃取浓缩纯化后得化合物8；二异丙基氨基锂与化合物7的摩尔比为1～5:1；氧化剂与化合物7的摩尔比为1～5:1；步骤7：以二氯甲烷为溶剂，化合物8和三溴化硼在-78℃～10℃下反应0.5h～3h，随后加入碱的四氢呋喃溶液在0℃～25℃下反应1min～40min，反应结束后经取萃取浓缩纯化后得化合物1，即伪枝藻素；三溴化硼与化合物8的摩尔比为2～8:1；碱与化合物8的摩尔比为1～4:1。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 吉林大学 一种伪枝藻素的合成方法

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