申请/专利权人：中国石油大学(北京)

申请日：2023-12-12

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117945836A

主分类号：C07C5/27

分类号：C07C5/27;B01J19/12;B01J19/14;C07C9/16;B01J31/22;B02C17/10;B02C17/24

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明公开了烷烃异构化技术领域的一种异构烷烃的制备方法，S1、制备MIL‑101晶体，S11、连接催化剂制备装置，S12、球磨混合原料，S13、水热反应制备MIL‑101晶体；S2、制备MIL‑101‑SO3HPt催化剂；S3、连接异构化反应装置；S4、将正构烷烃和氢气通入加氢反应器进行加氢反应，加氢反应物与氢气、MIL‑101‑SO3HPt催化剂进行异构化反应，再分离获得异构烷烃。本方案采用的催化剂不易受水分和空气的干扰，在制备MIL‑101‑SO3HPt催化剂过程中也减少了水分和杂质，不仅能够使得异构化反应具有较高的转化率，还能够使得异构化反应获得的异构烷烃纯度更高，解决了现有技术中分子筛催化剂在进行异构化反应时易受到水分和空气的影响，从而影响异构化产物的纯度的问题。

主权项：1.一种异构烷烃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、制备MIL-101晶体，包括：S11、连接催化剂制备装置：催化剂制备装置包括球磨装置、分割装置和反应釜，将球磨装置的输出端与分割装置的输入端连通，分割装置的输出端与反应釜的输入端连通，反应釜的输出端与球磨装置的输入端连通，反应釜侧壁从上至下依次连通有杂质吸附管、通气管和排水管，杂质吸附管内填充有吸附挥发性杂质的捕集剂；S12、球磨混合原料：将硝酸铬加入球磨装置进行10-20min的球磨，再加入H2BDC混合打磨5-10min，获得混合物A，混合物A进入分割装置经分割获得粒径均匀的混合物A；S13、水热反应制备MIL-101晶体：将混合物A、水和氢氟酸加入反应釜中，搅拌均匀后在200-220℃的微波辐射加热下4-6h，冷却晶化获得混合物B，在冷却晶化过程中从通气管通入氮气进行吹扫，使混合物B中的挥发性杂质流向杂质吸附管，获得干燥的MIL-101晶体；S14、对MIL-101晶体进磺酸基团功能化修饰，在反应釜内加入MIL-101晶体、磺酸基团前驱体与水，120-180℃进行水热反应1-2h，得到MIL-101-SO3H晶体,增强材料的酸催化活性；S2、制备MIL-101-SO3HPt催化剂：向反应釜中添加去离子水、四氯合铂酸钾溶液和硼氢化钠溶液，混合搅拌均匀得到混合液，混合液包括MIL-101-SO3HPt晶体和废液，通过排水管排出废液，从通气管通入氮气进行吹扫，去除挥发性杂质和水分，获得干燥的MIL-101-SO3HPt晶体，再将MIL-101-SO3HPt晶体依次通入球磨装置和分割装置，依次球磨和分割，获得粒径均匀的MIL-101-SO3HPt催化剂；S3、连接异构化反应装置：异构化反应装置包括加氢反应器和异构化反应器，加氢反应器的输入端连通有原料处理装置和氢气处理装置，加氢反应器的输出端与异构化反应器的输入端连通，异构化反应器的输入端还与氢气处理装置的输出端和分割装置的输出端连通，异构化反应器的输出端依次连通有稳定塔和异构烷烃分离器；稳定塔侧壁上部连通有轻组分收集管，稳定塔内壁顶部固定连接有气缸，气缸的输出端固定连接有压板，压板与稳定塔内侧壁相抵；异构烷烃分离器包括与稳定塔输出端连通的螺旋管，螺旋管的转角处与轻组分收集管连通，螺旋管的末端设有滤膜和控温组件，螺旋管的末端连通有正构烷烃回收管、异构烷烃收集管和重组分收集管，正构烷烃回收管与原料处理装置连通；S4、将正构烷烃和氢气分别通入原料处理装置和氢气处理装置预处理，预处理后的正构烷烃和氢气通入加氢反应器进行加氢反应，获得加氢反应物，将MIL-101-SO3HPt催化剂、加氢反应物和氢气通入异构化反应器进行异构化反应，获得含有轻组分物质、正构烷烃、异构烷烃和重组分物质的混合物C，混合物C通入稳定塔分离轻组分物质，轻组分物质流向轻组分收集管，剩余混合物通入异构烷烃分离器，剩余混合物中残余的轻组分物质在经过螺旋管转角处时流向轻组分收集管，根据正构烷烃、异构烷烃和重组分物质的沸点，调整控温组件的温度，使得正构烷烃和异构烷烃以及重组分物质分别流向正构烷烃回收管、异构烷烃收集管和重组分收集管。

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百度查询： 中国石油大学(北京) 一种异构烷烃的制备方法

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