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【发明授权】一种M-N-C催化剂及在合成苯并三唑类化合物中的应用_天津大学_202211192666.2 

申请/专利权人:天津大学

申请日:2022-09-28

公开(公告)日:2024-04-30

公开(公告)号:CN115608398B

主分类号:B01J27/24

分类号:B01J27/24;C07D249/20

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.30#授权;2023.02.10#实质审查的生效;2023.01.17#公开

摘要:本发明公开了一种M‑N‑C催化剂及在合成苯并三唑类化合物中的应用,催化剂的制备:配制壳聚糖‑盐酸水溶液为溶液一;将N‑乙酰‑丙氨酸溶解在水中,加入1‑3‑二甲氨基丙基‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐,搅拌,调节pH,得到溶液二;将溶液一、二混合,反应,在透析袋中透析,冷冻干燥,得到白色纤维状的载体;将具有加氢活性的金属盐的溶液与白色纤维状的载体通过浸渍法制备得到催化剂前驱体;氩气氛围下煅烧,得到M‑N‑C催化剂。本发明催化剂具备加氢催化活性,有效避免现有技术中需要添加碱液的缺点。具有铁磁性,便于回收套用,极大简化了苯并三唑类化合物合成过程中的后处理过程,绿色环保、高效、成本低廉、操作简单。

主权项:1.M-N-C催化剂的制备方法,其特征是包括如下步骤:1按比例,将1-3g壳聚糖溶解在40-60mL的质量分数为1%-10%的盐酸水溶液中,将pH调节至4-5,得溶液一;另将2-4gN-乙酰-丙氨酸溶解在30-50ml水中,加入110-120mg1-3-二甲氨基丙基-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,搅拌30-60min,将pH调节至4-5,得到溶液二;将溶液一和溶液二混合,室温下调节pH保持在4-5;搅拌6-8h,停止反应,将反应液装入透析袋中,所述透析袋的保留分子量8000-14000,在去离子水中透析3-5天以除去反应液中的小分子;透析结束后,将透析袋中溶液在-10℃~0℃放置8-12小时,在真空下冷冻干燥,得到白色纤维状的载体;2将具有加氢活性的金属盐的溶液与步骤1获得的载体通过浸渍法制备得到催化剂前驱体;所述具有加氢活性的金属盐与载体的质量比为10:400~700;3将所述催化剂前驱体经氩气氛围下在700℃-1000℃煅烧2-2.5h,得到M-N-C催化剂;具有加氢活性的金属盐为Fe盐;所述具有加氢活性的金属盐的溶液的溶剂为体积浓度10%-20%的乙醇水溶液。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 天津大学 一种M-N-C催化剂及在合成苯并三唑类化合物中的应用

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