申请/专利权人：广州翔铭环保新材料有限公司

申请日：2023-04-10

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN116200086B

主分类号：C09D133/00

分类号：C09D133/00;C09D7/62;C09D167/00;C09D161/32

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2023.06.20#实质审查的生效;2023.06.02#公开

摘要：本发明提供一种水性氨基烤漆的制备方法。一种水性氨基烤漆的制备方法包括以下步骤：选取原材料、羧酸化预处理、制备氨基化碳微球石墨烯、氨基化碳微球石墨烯改性氨基树脂、搅拌分散和高压均质、增稠。本发明通过制备氨基化碳微球石墨烯，将氨基引入碳微球石墨烯，并通过氨基化碳微球石墨烯改性氨基树脂，氨基化碳微球石墨烯能够和氨基树脂中的游离甲醛反应，降低最后制得的水性氨基烤漆中的游离甲醛含量，提升水性氨基烤漆使用的安全性。

主权项：1.一种水性氨基烤漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：选取原材料分别选取15-45份的水性聚酯树脂、40-50份的水性丙烯酸树脂、7-15份的改性氨基树脂、20-40份的去离子水、1.5-2.5份的pH调节剂、8-20份钛白粉、0.3-0.5份的流平剂、0.2-0.8份的消泡剂、0.3-1份的分散剂、2-7份的助溶剂和0.3-0.8份的增稠剂作为原材料备用；S2：羧酸化预处理将碳微球和石墨烯用浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行羧酸化预处理，得到羧酸化碳微球石墨烯；S3：制备氨基化碳微球石墨烯将上述羧酸化碳微球石墨烯加入去离子水中，进行超声处理，再加入己二胺和氨水进行反应，进行微波辐射，然后经过抽滤，洗涤，再烘干，制得氨基化碳微球石墨烯；S4：氨基化碳微球石墨烯改性氨基树脂将多聚甲醛和去离子水配制成甲醛溶液，加入上述氨基化碳微球石墨烯，再加入三聚氰胺进行反应，得到改性氨基树脂；S5：搅拌分散和高压均质将水性聚酯树脂、水性丙烯酸树脂、去离子水、pH调节剂、分散剂、钛白粉和助溶剂进行搅拌分散后，得到混合浆液Ⅰ，将混合浆液Ⅰ高压均质后，加入改性氨基树脂、流平剂和消泡剂混合均匀，得到混合浆液Ⅱ；S6：增稠向混合浆液Ⅱ加入增稠剂进行增稠，得到水性氨基烤漆；所述步骤S2中的羧酸化预处理，具体包括如下步骤：S2.1：调节浓硫酸流量将浓硝酸加入内壁涂有防腐蚀涂料的搅拌机中，搅拌机内壁上的流量调节阀打开，浓硫酸进入搅拌机中，同时搅拌机开始搅拌，搅拌机内温度检测器检测到温度上升过快，流量调节阀的流量降低，直至加入的浓硫酸和浓硝酸比例为1-1.5:3，流量调节阀关闭，停止加入浓硫酸；S2.2：超声处理将碳微球加入搅拌机内，搅拌机外侧加热板升温至70-80℃，得到缓冲液，同时搅拌机内超声发生器对缓冲液进行超声处理，然后加入石墨烯，再次进行超声处理，冷却至室温，得到混合液，液压泵将混合液从压滤管压进压滤箱中，混合液经过压滤网，滤液落入压滤箱下层，滤液上方的隔离阀门关闭，得到滤饼A；S2.3：洗涤和压滤压滤网下侧的压滤阀门关闭，向压滤箱中加入去离子水，得到洗涤液，压滤箱内pH检测器检测到洗涤液的pH不为中性，压滤阀门打开，气泵向压滤箱中上层抽入空气增压，进行压滤，滤液落到隔离阀门上，重复上述动作，直至pH检测器检测到洗涤液的pH为中性，打开压滤阀门，排除滤液，得到滤饼B，用刮刀将滤饼B刮下，得到羧酸化碳微球石墨烯；所述步骤S3中的制备氨基化碳微球石墨烯，具体包括如下步骤：S3.1：微波辅助反应将所述羧酸化碳微球石墨烯放入反应器中，再加入去离子水，配置成羧酸化碳微球石墨烯溶液，反应器内超声发生器对反应器内的羧酸化碳微球石墨烯溶液进行超声处理，再加入己二胺和氨水，搅拌均匀后，反应器内微波发生器进行微波辐射，然后反应器外侧保温板保持温度在70-95℃，保温10-12h，得到前驱体；S3.2：抽滤和洗涤反应器中部抽滤网下侧抽滤阀门打开，气泵不断抽出反应器下层气体，进行抽滤，排出滤液，得到滤饼C，抽滤阀门关闭，再向反应器中加入去离子水，超声发生器再次进行超声处理，然后打开抽滤阀门，进行抽滤，排除滤液，关闭抽滤阀门，得到滤饼D；S3.3：红外线烘干反应器内红外线灯照射滤饼D，进行烘干，然后将烘干后的滤饼D刮下，得到氨基化碳微球石墨烯；所述步骤S4中的氨基化碳微球石墨烯改性氨基树脂，具体包括如下步骤：S4.1：将多聚甲醛和去离子水加入反应釜中，配置成30-40%的甲醛溶液，然后加热至75-85℃，反应釜内部上侧微型阀门打开，储液器内的NaOH溶液滴入甲醛溶液中，直至甲醛溶液变透明，微型阀门关闭，NaOH溶液停止滴入反应釜中；S4.2：将甲醛溶液降温至25-30℃，将所述氨基化碳微球石墨烯加入反应釜中，得到混合溶液，微型阀门打开，将NaOH溶液滴入反应釜中，pH检测仪检测到混合溶液的pH值为8.5-9，微型阀门关闭，NaOH溶液停止滴入反应釜中，再加入三聚氰胺，在85-90℃保温0.5-1h，然后真空脱水，制得改性氨基树脂；所述步骤S2.3中气泵向压滤箱上层抽入气体前，将压滤箱和步骤S3.2中的反应器之间连接的导管内的抽气阀门打开，然后导管内的气泵将反应器下层的气体抽入压滤箱上层，对压滤箱上层增压，进行压滤，在步骤S3.2中，气泵将反应器内下层气体不断抽入压滤箱内，对反应器下层进行减压，直至抽滤完成，气泵停止抽气，抽气阀门保持打开状态，平衡气压。

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