申请/专利权人：武汉中科先进材料科技有限公司;湖北兴瑞硅材料有限公司

申请日：2022-06-28

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN115012208B

主分类号：D06M11/79

分类号：D06M11/79;D06M101/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要：本发明涉及一种氧化硅气凝胶毡的高效常压干燥规模化制备方法，首先通过在酸性条件下醇溶剂中水解甲基硅氧烷类溶剂制备获得甲基硅醇反应溶液，再向甲基硅醇溶液中加入氧化硅前驱体溶液充分水解制备氧化硅溶胶，再通过碱性溶液调控体系pH制备得到带甲基基团的氧化硅凝胶，微波老化后，将凝胶破碎成微米级细颗粒凝胶，二次疏水改性后形成混合料浆，将凝胶细颗粒负压抽空浸渍至纤维毡中，再经过简单的热风干燥即可制备氧化硅气凝胶毡。通过上述制备方法，可以在最少使用表面改性剂的情况下同时在极短的改性时间下实现高疏水气凝胶毡的常压制备，所制备的氧化硅气凝胶毡具有高疏水性和极低的热导率性能。

主权项：1.一种氧化硅气凝胶毡的高效常压干燥规模化制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1甲基硅醇溶液的制备：在酸性的醇溶剂中水解甲基硅氧烷获得甲基硅醇溶液；2硅溶胶的制备：将氧化硅前驱体加入到步骤1中所述甲基硅醇溶液中水解，搅拌均匀，得到甲基硅溶胶；3凝胶的制备：向步骤2中所述甲基硅溶胶中加入碱性的醇溶液调控溶液的pH至5～7，得到湿凝胶；4凝胶的固化：将步骤3中湿凝胶固化；5二次疏水改性：将固化后的凝胶破碎成微米级的细颗粒，按凝胶的体积加入等体积的低表面张力溶剂，同时加入疏水改性剂；6负压浸渍复合玻纤：将步骤5中改性后的混合浆料通过负压抽空浸渍设备与经低表面张力溶剂浸渍后的纤维毡负压浸渍复合形成复合毡；7常压分级干燥：将步骤6中的复合毡在常压下进行分级干燥，即可得到氧化硅气凝胶纤维毡；所述步骤1中甲基硅氧烷：水：醇溶剂：酸的摩尔比为1：2～4：6～14：10-4～10-1，其中酸的浓度为0.05～1molL；所述步骤2中所述氧化硅前驱体与甲基硅氧烷的摩尔比为1～2：1；所述步骤1中所述的甲基硅氧烷为二甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的一种或多种；所述步骤2中所述的氧化硅前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基二硅氧烷或三乙氧基二硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

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权利要求：

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