申请/专利权人：潍坊中汇化工有限公司;宁夏中汇化工有限公司

申请日：2023-12-27

公开（公告）日：2024-05-07

公开（公告）号：CN117486756B

主分类号：C07C253/22

分类号：C07C253/22;C07C253/34;C07C255/03;B01J23/00;B01J23/83;B01J20/02;B01J20/04;B01J20/30;B01J20/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.07#授权;2024.02.23#实质审查的生效;2024.02.02#公开

摘要：本发明提供一种高纯乙腈的制备方法，属于高纯乙腈领域。所述高纯乙腈的制备方法，由以下步骤组成：预热、一级反应、二级反应、一级降温除杂、二级降温除杂、精馏。本发明的高纯乙腈的制备方法，能够在醋酸与氨气反应生成乙腈的过程中，有效抑制副反应的发生，降低制得的乙腈中的杂质含量，提高乙腈纯度及收率，后续精制过程简单；有效避免催化剂活性衰减快，整体催化寿命短的问题，能够实现生产的高效稳定连续运行；以及，进一步提高醋酸氨化制备乙腈催化剂的储存稳定性。

主权项：1.一种高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：预热、一级反应、二级反应、一级降温除杂、二级降温除杂、精馏；所述预热的方法为，醋酸、氨气进料至微通道反应装置的第一微反应器内，控制第一微反应器的温度为140-150℃，物料在第一微反应器内的停留时间为100-120s，获得预热物料；所述预热中，醋酸与氨气的摩尔比为1:1.2-1.3；所述一级反应的方法为，预热物料进料至微通道反应装置的第二微反应器内，控制第二微反应器的温度为380-400℃，物料在第二微反应器的停留时间为180-210s，获得一级反应物；所述第二微反应器内装填有微反应催化剂；第二微反应器内微反应催化剂的装填量为预热步骤中醋酸在1h内进料总重量的0.8-1%；所述微反应催化剂的制备方法，由以下步骤组成：制备前驱体、制备活性基体、复合成型；所述制备前驱体的方法为，将六水合硝酸镧、五水合硝酸锆投入至去离子水中，分散均匀，搅拌投入甘氨酸、柠檬酸；搅拌升温至180-190℃，保温，冷却至50-60℃，保温并调节pH值至9-10，滤出固体物；固体物经去离子水洗涤，焙烧，获得前驱体；所述制备活性基体的方法为，将前驱体与氧化铈、氧化镨投入至高温球磨机内，在氩气环境中，控制球磨温度550-600℃，保温球磨，获得球磨物；将球磨物与介孔活性炭混合均匀，造粒，制得活性基体；所述复合成型的方法为，将异丙基铝投入至去离子水中，升温至80-90℃，保温搅拌；搅拌条件下，继续加入硝酸溶液，保温回流搅拌；搅拌条件下，继续加入硝酸铜溶液，60-70℃保温搅拌，制得溶胶液；将活性基体投入至溶胶液中，分散均匀后，搅拌，滤出固体物，焙烧，制得微反应催化剂；所述二级反应的方法为，一级反应物进料至微通道反应装置的第三微反应器内，控制第三微反应器的温度为300-330℃，物料在第三微反应器的停留时间为120-180s，获得二级反应物；所述第三微反应器内装填有微反应催化剂，所述微反应催化剂与一级反应中的微反应催化剂相同；第三微反应器内微反应催化剂的装填量为预热步骤中醋酸在1h内进料总重量的0.8-1%；所述一级降温除杂的方法为，二级反应物进料至微通道反应装置的第四微反应器内，控制第四微反应器的温度为85-90℃，物料在第四微反应器的停留时间为420-480s，获得一级除杂物；所述第四微反应器内装填有介孔活性炭和改性水滑石的混合物，介孔活性炭和改性水滑石的重量比为1:1.8-2；所述第四微反应器内介孔活性炭和改性水滑石的装填量为预热步骤中醋酸在1h内进料总重量的1.5-1.6%；所述改性水滑石的制备方法为，将六水合硝酸铈、九水合硝酸铝、六水合硝酸锌、六水合硝酸镁投入至去离子水中，搅拌均匀，获得第一液体；搅拌条件下，将碳酸钠、氢氧化钠投入至去离子水中，搅拌均匀，获得第二液体；搅拌条件下，将第二液体滴加至第一液体中，直至第一液体的pH值为9.5-10.5，停止滴加第二液体，继续搅拌，静置后，滤出固体物；固体物经去离子水洗涤、干燥，焙烧，制得改性水滑石；所述二级降温除杂，一级除杂物进料至微通道反应装置的第五微反应器内，控制第五微反应器的温度为75-80℃，进行降温除杂，出料，获得二级除杂液；所述第五微反应器内装填有介孔活性炭和改性水滑石的混合物，改性水滑石与一级降温除杂采用的改性水滑石相同，介孔活性炭和改性水滑石的重量比为1:1.8-2；所述第五微反应器内介孔活性炭和改性水滑石的装填量为预热步骤中醋酸在1h内进料总重量的1.7-1.8%。

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