申请/专利权人：浙江大学

申请日：1987-07-07

公开（公告）日：1989-01-18

公开（公告）号：CN1030480A

主分类号：G01N27/36

分类号：G01N27/36;G01N33/50

优先权：

专利状态码：失效-专利权的终止未缴纳年费专利权终止

法律状态：1988.07.27#实质审查请求;1989.01.18#公开;1990.05.02#审定;1991.01.16#授权;1992.10.28#专利权的终止未缴纳年费专利权终止

摘要：双通道乙酰胆硷选择性微电极是一种极其微小的复合的电化学传感器，敏感尖端直径最小可达0.1微米，其技术关键在于合成和配制性能稳定的对乙酰胆硷敏感的液态离子交换剂，并找到将这一液态离子交换剂固定于微电极尖端的方法。电极对乙酰胆硷的测量下限达10-6M。可应用于在细胞水平对一种重要的生物活性物质——乙酰胆硷的活性进行连续动态定位地监测，因而在生物医学的基础理论及临床均有广泛的应用前景。

主权项：1、液态离子选择性微电极的制备工艺，是将玻璃管拉制成具有尖端的毛细管玻璃管通道，先对尖端进行硅化疏水处理，再在尖端处充入液态离子交换剂，在其上部的通道内又充入电解液，在通道尾端插有金属导线，尖端置于待测环境中，将待测环境中待测离子的性能参数由电极尖端处的离子敏感膜连续不断的转换成相应的电信号，通过电解液从金属导线的另一端输出经放大后进行数据处理分析。本发明的特征是所述的液态离子交换剂是对乙酰胆硷敏感的，共有八种，分别用下述方法制备。其一是在烧瓶内脱水乙醚中加入4-溴氟苯和镁片，在加热搅拌过程中滴入溴，反应启动后，保持瓶内乙醚轻微沸腾即可，反映结束后，轻微加热烧瓶，不断用电磁搅拌烧瓶内的溶液直至镁均溶解于溶液为止，在此不断电磁搅拌的反应烧瓶内滴入硼酸三丁酯无水乙醚溶液，然后将该反应烧瓶内的溶液倾注入盛有氯化钠水溶液的烧瓶内，反应结束后，将上层乙醚层移入另一烧杯并通风干燥得粗制的四氟苯硼钠，将其溶于双蒸水过滤得四氟苯硼钠的双蒸水溶液，在缓缓搅拌过程中点滴加入氯化乙酰胆硷的双蒸水溶液，直至不再生成棕色的胶质块状沉淀为止，将此沉淀过滤，反复用双蒸水清洗，自然干燥后得到对乙酰胆硷敏感的四氟苯硼乙酰胆硷化合物，再将其溶于三硝基混合二甲苯液中，配成重量百分比为2～5%的溶液即为第一种所述的乙酰胆硷的液态离子交换剂。其二是将Reinecke盐溶于双蒸水，将其溶液过滤除去不溶性杂质后置4℃环境，再在此溶液中滴入氯化乙酰胆硷双蒸水溶液，直至不能生成新的粉红色絮状沉淀为止，将此沉淀溶液置于4℃环境1小时，然后过滤，用双蒸水反复清洗后，在室温中自然干燥后获得Reine-cke盐乙酰胆硷的化合物，将其溶于2-硝基茴香醚配制成重量百分比为1%的溶液即可。其三是将如其一所述制备四氟苯硼钠并溶于双蒸水，过滤得四氟苯硼钠的双蒸水溶液，再在缓缓搅拌过程中滴入碘化硫代乙酰胆硷的双蒸水溶液，直至没有新的沉淀生成为止，将沉淀过滤，并反复用双蒸水清洗，然后在室温下自然干燥得固态的四氟苯硼硫代乙酰胆硷，将其溶于三硝基混合二甲苯溶液中配制成重量百分比为2%的溶液即可。其四是如其一所述四氟苯硼钠的制备工艺中将1-溴-4-氯苯代替4-溴氟苯，并在反应中不加入溴可制备得四氯苯硼钠，将其代替四氟苯硼钠即可，用其三所述工艺制备得四氯苯硼硫代乙酰胆硷，溶于三硝基混合二甲苯液中即可，溶液的重量百分比为3%，其五为如其二所述的工艺，但将氯化乙酰胆硷双蒸水溶液换成碘化硫代乙酰胆硷的双蒸水溶液即可，其六是将四苯硼钠溶于双蒸水中，过滤后在缓缓搅拌中滴入氯化乙酰胆硷，至无新的白色絮状沉淀生成为止，将沉淀过滤，反复用双蒸水清洗，在室温中避光自然干燥，即制得四苯硼乙酰胆硷的白色粉末，将其溶于三硝基混合二甲苯液中即可，溶液重量百分比为0.5%。其七是将六硝基二苯胺溶于双蒸水中，再加入碳酸钠的双蒸水溶液，将其置于4℃环境中致冷、过滤，不断搅拌中滴入碘化硫代乙酰胆硷的双蒸水溶液，直至无新的桔红色沉淀生成为止，将生成沉淀的上述溶液置于4℃冰箱中至少一小时，将沉淀过滤，反复用双蒸水清洗，然后在室温条件下自然干燥得柑红色六硝基二苯胺硫代乙酰胆硷之粉末，将其溶于三硝基混合二甲苯溶液即可，其重量百分比为3%。其八是如其六的制备工艺，仅需将氯化乙酰胆硷换成碘化硫代乙酰胆硷即可，溶液重量百分比为0.5%。所述的玻璃管通道，为双道，其中通道1尖端充入对乙酰胆硷敏感的液态离子交换剂3，通道2是对直流电位敏感，通道2内与通道1中乙酰胆硷液态离子交换剂3的上部空间均有0.9%NaCl的内参比水溶液5、6，在其表面有1毫米厚的液体石蜡油层10、11，电极引出金属导线7、8，为直径0.2毫米的银丝，其浸入溶液5、6的部分经氯化处理后形成氯化银表面13。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江大学 双通道乙酰胆硷离子选择性微电极的制备工艺

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