申请/专利权人：内蒙古中环光伏材料有限公司

申请日：2017-09-20

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN107761164B

主分类号：C30B15/20(20060101)

分类号：C30B15/20(20060101);C30B29/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.09.15#授权;2018.03.30#实质审查的生效;2018.03.06#公开

摘要：本发明提供了一种单晶炉拉晶生产工艺，包括以下步骤：1、测得单晶炉抽真空m分钟时极限真空值m＜n，n为常规单晶炉拉晶生产抽真空时间；2、单晶炉装料合炉后，抽真空m分钟，检测炉内真空值，若该检测值≤极限真空值，则炉体密封合格，生产继续，若该检测值＞极限真空值，则炉体密封不合格，需要对炉体进行测漏检修，直至炉体密封合格后进行后续生产。本发明所述的一种单晶炉拉晶生产工艺，合炉后真空度值和极限真空值进行比较，由此判断炉体的密封性，便于操作，优化了工艺路线，节省了拉晶时间，提高生产效率，给生产这带来很大经济效益。

主权项：1.一种单晶炉拉晶生产工艺，包括以下步骤：1、测得单晶炉抽真空m分钟时极限真空值，其中，m＜n，n为常规单晶炉拉晶生产抽真空时间；2、单晶炉装料合炉后，抽真空m分钟，检测炉内真空值，若该检测值≤极限真空值，则炉体密封合格，生产继续，若该检测值＞极限真空值，则炉体密封不合格，需要对炉体进行测漏检修，直至炉体密封合格后进行后续生产；所述单晶炉极限真空值获得方法，包括以下步骤：21、通过第一炉拉晶生产获得首次真空值，包括步骤：a、将物料装入炉体内，合炉后将单晶炉抽真空m分钟，通过炉内的真空度检测仪检测并记录检测数值；b、对该单晶炉充常压，再次对该炉抽真空n分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若单晶炉漏率≤设计要求值，该单晶炉密封合格，继续拉晶后续生产，所记录检测数值即为首次真空值；若单晶炉漏率＞设计要求值,查找漏点检修，然后重复步骤a和步骤b直至获得炉体首次真空值；22、通过第二炉生产校正首次真空值：将物料放入炉体内，合炉后抽真空m分钟，通过炉内真空度检测仪检测此时炉内真空度，并进行记录，该值为校正值，若该校正值≤首次真空值，说明单晶炉密封合格，则将该校正值定为单晶炉极限真空值，继续拉晶后续生产；若校正值＞首次真空值，则需要以下操作校正：将单晶炉充常压，对该炉抽真空n分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若漏率≤设计要求值，该单晶炉密封合格，继续拉晶后续生产，将该校正值定为单晶炉极限真空值；若漏率＞设计要求值,查找漏点检修，然后重复该步骤22直至确定出炉体的极限真空值；还包括检验步骤23，通过第三炉生产时检验步骤22，该步骤23重复步骤22，实现对步骤22所得校正值进行校验。

全文数据：一种单晶炉拉晶生产工艺及单晶炉极限真空值获得方法技术领域[0001]本发明属于单晶炉拉晶生产领域，尤其是涉及一种单晶炉拉晶生产工艺及单晶炉极限真空值获得方法。背景技术[0002]如图3所示，单晶炉拉晶生产中，在使用直拉法制备单晶硅的过程中，判断单晶炉密封性是否满足拉晶需求，是拉晶工艺流程中必不可少的一步，单晶炉密封性不满足要求，易造成炉内氧化，影响单晶成晶。[0003]常规判断密封性的工艺，是使用真空泵将单晶炉炉内压力抽至极限真空状态极限真空值为〇-20mt〇rr，然后进行检漏，通过漏率值判断单晶炉密封性是否满足拉晶需求。漏率合格，可进行后续拉晶步骤，不合格则需流氩或开炉查找漏点，之后继续检漏，直到漏率合格。[0004]目前使用抽空+检漏工艺，工艺设定时间为90min，实际平均时间为112.5min，高于工艺设定时间的炉台中，有80%炉台流氩炉内冲入氩气后再次抽空的过程，用时30min—次后漏率合格，说明炉台密封性满足要求，剩余20%炉台存在漏点。因此常规生产工艺中，压力化前的密封检测步骤耗时较长，效率低下，生产成本较高。发明内容[0005]有鉴于此，本发明旨在提出一种单晶炉拉晶生产工艺及单晶炉极限真空值获得方法，以减小进入压力化步骤的平均用时。[0006]为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：[0007]—种单晶炉拉晶生产工艺，包括以下步骤：[0008]1、测得单晶炉抽真空m分钟时极限真空值rn极限真空值，则炉体密封不合格，需要对炉体进行测漏检修，直至炉体密封合格后进行后续生产。[0010]相对于现有技术，本发明所述的一种单晶炉拉晶生产工艺具有以下优势：[0011]本发明所述的一种单晶炉拉晶生产工艺，合炉后真空度值和极限真空值进行比较，由此判断炉体的密封性，便于操作，优化了工艺路线，节省了拉晶时间，提高生产效率，给生产这带来很大经济效益。^[0012]一种单晶炉极限真空值获得方法，包括以下步骤：[0013]21、通过第一炉拉晶生产获得首次真空值，包括步骤：[0014]a、将物料装入炉体内，合炉后将单晶炉抽真空m分钟，通过炉内的真空度检测仪检测并记录检测数值；[0015]b、对该单晶炉充常压，再次对该炉抽真空n分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若单晶炉漏率设计要求值，查找漏点检修，然后重复步骤a和步骤b直至获得炉体首次真空值；[0016]22、通过第二炉生产校正首次真空值：[0017]将物料放入炉体内，合炉后抽真空m分钟，通过炉内真空度检测仪检测此时炉内真空度，并进行记录，该值为校正值，若该校正值首次真空值，则需要以下操作校正：[0018]将单晶炉充常压，对该炉抽真空n分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若漏率设计要求值，查找漏点检修，然后重复该步骤22直至确定出炉体的极限真空值。[0019]进一步的，一种单晶炉极限真空值获得方法还包括检验步骤23，通过第三炉生产时检验步骤22，该步骤23重复步骤22，实现对步骤22所得校正值进行校验。[0020]进一步的，当单晶炉数量较多时，调整各个单晶炉内真空度检测仪0点位置，使各个单晶炉极限真空值校准为相同指示值。[0021]进一步的，所述单晶炉极限真空值校准值为15mtorr。[0022]进一步的，所述漏率为50mtorrh。[0023]相对于现有技术，本发明所述的一种单晶炉极限真空值获得方法具有以下优势：[0024]本发明所述的一种单晶炉极限真空值获得方法，获得了极限真空值，单晶炉拉晶密封检测时直接应用该单晶炉极限真空值进行判断，抽真空时间小于常规单晶炉拉晶时抽真空时间，如果单晶炉内真空度检测值极限真空值，则说明炉体密封不合格，需要对炉体进行测漏检修，直至炉体密封合格后进行后续生产。[0036]如图1和2所示，一种单晶炉极限真空值获得方法，其特征在于:包括以下步骤：[0037]21、通过第一炉生产获得首次真空值，包括步骤：[0038]a、将硅原料投放至单晶炉内的坩埚内，合炉，将单晶炉抽真空m分钟通过单晶炉内设置的真空度检测仪检测并记录此时单晶炉内真空度的检测数值；[0039]b、对该单晶炉充常压，再次对该炉抽真空85-95分钟，然后5分钟内通过炉内的真空度检测仪对该单晶炉进行测漏检验，若单晶炉漏率5〇mt〇rrh，说明单晶炉密封效果差，存在漏气现象，需查找漏点检修，然后重复步骤a和b直至单晶炉密封合格，此时真空度检测仪检测数值即为首次真空值，该数值得出后，单晶炉内充入保护气体至设定压力，然后对硅原料进行化料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾的拉晶工艺过程；[0040]22、通过第二炉生产校正首次真空值：[0041]将硅原料投放至单晶炉内的坩埚内，合炉后抽真空m分钟，也就是抽真空60-65分钟，通过炉内真空度检测仪检测此时炉内真空度，并进行记录，该值为校正值，若该校正值首次真空值，则需要以下操作校正：[0042]将单晶炉充常压，对该炉抽真空85-95分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若漏率设计要求值，查找漏点检修，然后重复该步骤22直至炉体密封合格，此町测侍的具士仪止值叫为单晶炉极限真空值，然后向单晶炉内充入保护气体至设定压力，然后对桂原料进行化料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾的拉晶工艺过程。[0043]23通过第三炉生产对步骤22所得值进行校验：[0044]该步骤、23重复步骤22，通过步骤23所得检测数值判断步骤22所得校正值知否准确，由此实现对步骤22所得校正值进行校验。[0045]本实施例中，当单晶炉数量较多时，为了统一管理，调整各个单晶炉内真空度检测仪0点位置，使得各个单晶炉极限真空值显示为相同指示值;例如经过以上方法得出，一号炉极限真空值为22mtorr，二号炉极限真空值为i2mt〇rr，三号炉为9mt〇rr，四号炉为16mtorr，分别调整该四个单晶炉的真空度检测仪0点相对位置，使得一号炉、二号炉、三号炉和四号炉的极限真空值均显示为相同数值，例如显示数值均为l5mtorr，该方法适用于大规模生产。[0046]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种单晶炉拉晶生产工艺，其特征在于:包括以下步骤：1、测得单晶炉抽真空m分钟时极限真空值m极限真空值，则炉体密封不合格，需要对炉体进行测漏检修，直至炉体密封合格后进行后续生产。2.—种单晶炉极限真空值获得方法，其特征在于:包括以下步骤：21、通过第一炉拉晶生产获得首次真空值，包括步骤：a、将物料装入炉体内，合炉后将单晶炉抽真空m分钟，通过炉内的真空度检测伩检测并记录检测数值；b、对该单晶炉充常压，再次对该炉抽真空n分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若单晶炉漏率设计要求值，查找漏点检修，然后重复步骤a和步骤b直至获得炉体首次真空值；22、通过第二炉生产校正首次真空值：将物料放入炉体内，合炉后抽真空m分钟，通过炉内真空度检测仪检测此时炉内真空度，并进行记录，该值为校正值，若该校正值首次真空值，则需要以下操作校正：将单晶炉充常压，对该炉抽真空n分钟，通过炉内的真空度检测仪测漏，若漏率设计要求值，查找漏点检修，然后重复该步骤22直至确定出炉体的极限真空值。3.根据权利要求2所述的一种单晶炉极限真空值获得方法，其特征在于:一种单晶炉极限真空值获得方法还包括检验步骤23，通过第三炉生产时检验步骤2¾，该步骤烈重复步骤22，实现对步骤22所得校正值进行校验。4.根据权利要求2所述的一种单晶炉极限真空值获得方法，其特征在于：当单晶炉数量较多时，调整各个单晶炉内真空度检测仪〇点位置，使各个单晶炉极限真空值校准为相同指示值。5.根据权利要求4所述的一种单晶炉极限真空值获得方法，其特征在于:所述单晶炉极限真空值校准值为15mtorr。6.根据权利要求2所述的一种单晶炉极限真空值获得方法，其特征在于：所述漏率为50mtorrh〇

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