申请/专利权人：宁夏一帆生物科技有限公司

申请日：2020-08-10

公开（公告）日：2020-11-24

公开（公告）号：CN111978220A

主分类号：C07C319/20(20060101)

分类号：C07C319/20(20060101);C07C319/28(20060101);C07C323/47(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2023.12.15#发明专利申请公布后的驳回;2020.12.11#实质审查的生效;2020.11.24#公开

摘要：本发明公开了一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将石油醚打入到合成釜；S2、将精三酮一次性打入到合成釜；S3、将氯代胺一次性打入到合成釜；S4、排尽夹套冷凝水；S5、将盐酸打入到盐酸计量内；S6、将盐酸滴加到合成釜内，将下层废水分到废水箱内；S7、分尽下层废水到废水箱内；S8、再次分尽下层废水到废水箱内；S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；S10、进行脱溶操作；S11、进行连续刮板簿膜脱溶操作；S12、进氮气破真空；S13、关闭主冷器冷却液阀门；S14、脱出的石油醚打入到中间槽合成石油醚槽内；S15、粗原药受槽进行出料。本发明的优点在于：废水废气产生量少、方便后续处理、监测数据量少、便于控制。

主权项：1.一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、启动中间槽区合成石油醚泵将2100L石油醚一次性打入到合成釜；S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜；S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜；S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水，稍开夹蒸汽阀，在2小时内缓慢将物料升温到60℃，并在此温度下保温4小时，时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀，排尽夹套冷凝水，合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁；S5、启动中间槽区盐酸泵，将500L盐酸打入到盐酸计量内；S6、将盐酸滴加到合成釜内，调节料液pH值到1～2之间，搅拌15min静置20min复测pH值不变，将下层废水分到废水箱内，并通过废水泵输送到废水pH值调节釜；S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵，打开预热器进料阀进行脱溶操作；S11、调整流量、控制水温与真空度，进行连续刮板簿膜脱溶操作；S12、停预热器进料阀、停热水泵，使其空转5min，等无料出来停真空系统，开启系统进氮气破真空；S13、关闭主冷器冷却液阀门；S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内，通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内；S15、粗原药受槽进行出料，并对粗原药进行包装。

全文数据：

权利要求：

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