申请/专利权人：菏泽学院

申请日：2020-11-24

公开（公告）日：2021-03-26

公开（公告）号：CN112552147A

主分类号：C07C37/68(20060101)

分类号：C07C37/68(20060101);C07C37/70(20060101);C07C37/72(20060101);C07C37/82(20060101);C07C37/84(20060101);C07C39/21(20060101)

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2022.01.14#实质审查的生效;2021.03.26#公开

摘要：一种从丹凤牡丹籽粕中提取白藜芦醇的制备方法，属于天然产物技术领域，其特征在于：以丹凤牡丹籽粕为原料、经过酶法提取、超声提取、萃取、利用高压制备液相色谱分离纯化，进而实现其产品回收率高、纯度好的基本工艺流程。通过本发明的技术条件制备牡丹籽壳白藜芦醇，工艺操作简单，易实施，具有制备过程简单、产率高、纯度高和原料价廉的特点，可以广泛应用于保健品、食品和护肤品领域，具有很好的商业前景。

主权项：1.一种从丹凤牡丹籽粕中提取白藜芦醇的制备方法，提供一种通过以丹凤牡丹籽粕为原料、经过酶法提取、超声提取、萃取、利用高压制备液相色谱分离纯化，进而实现其产品回收率高、纯度好的基本工艺流程，其特征在于由以下步骤组成：1原料预处理：将丹凤牡丹籽粕干燥至水份10％以内粉碎，用20～60目的筛子进行筛分，得到丹凤牡丹籽粕细粉；2酶法提取：在牡丹籽粕细粉中，加入质量体积2～10倍的水，调pH至4.0～6.0，再添加0.1％～1％的纤维素酶、半纤维素酶、β-葡萄糖苷酶、木聚糖酶的一种或者多种酶，在40～60℃下低速搅拌1～5h；酶解；3超声提取：酶解完成后，向以上料液加入体积分数60％～90％的乙醇水溶液，两者的体积比为1∶5～1∶20g∶mL，然后用超声波处理，功率80～150W，1～2h，提取温度30～60℃，提取1～3次，过滤，合并滤液，滤液于40～60℃下减压蒸发，回收有机溶剂，浓缩物经真空干燥或冷冻干燥，得到白藜芦醇苷的粗提物；4萃取：将白藜芦醇粗提物按质量体积比1∶10～1∶20g∶mL加入蒸馏水，50～60℃搅拌溶解，过滤，滤液加入体积比1∶1的石油醚萃取3～5次，合并石油醚萃取相，在40～60℃下减压浓缩得到石油醚萃取物；水层继续用乙酸乙酯等体积萃取3～5次，合并乙酸乙酯萃取相，用碱调其PH值为8.0～10.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积115～120，结晶出白藜芦醇苷粗提物；5水解富集：将所得白藜芦醇苷粗提物，按其体积配比加2％～10％的稀酸2～10倍量水解4～8h，水解富集后，冷却、静置24h，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；6分离纯化：将所得白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，利用高压制备液相色谱分离纯化，高压制备液相色谱分离条件：色谱柱：WelchUltimateXB-C1810μm，21.2mm×250mm；流速：25mLmin；进样体积：6mL；流动相A：含0.5％vv乙酸的水溶液；流动相B：甲醇；等度洗脱：40％；紫外检测波长：308nm；收集白藜芦醇段洗脱液，再进行减压浓缩至小体积结晶、获得较高纯度的白藜芦醇粗品；7产品：将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品。

全文数据：

权利要求：

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