申请/专利权人：中核北方核燃料元件有限公司

申请日：2020-11-26

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN112710779A

主分类号：G01N31/22(20060101)

分类号：G01N31/22(20060101);G01N31/16(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.05.16#授权;2021.05.14#实质审查的生效;2021.04.27#公开

摘要：本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种含钆二氧化铀中氧化钆含量的EDTA滴定检测方法，包括步骤一、样品的制备与称量，步骤二、样品的溶解，步骤三、铀的分离，步骤四、酸度的控制及溶液滴定，步骤五、Fe3+干扰的消除，步骤六、计算结果；本方法通过称样量的选择、样品的溶解实验、铀的分离实验、酸度的控制和缓冲溶液的加入量的选择、实验比对等，以1.0g含钆二氧化铀试样计，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。本方法大幅度提高检测结果的精密度，过程相对简单，准确性、精密度都能满足实验需求。

主权项：1.一种含钆二氧化铀中氧化钆含量的EDTA滴定检测方法，包括步骤一、样品的制备与称量，步骤二、样品的溶解，步骤三、铀的分离，步骤四、酸度的控制及溶液滴定，步骤五、Fe3+干扰的消除，步骤六、计算结果；其特征在于：步骤一、样品的制备与称量；含钆二氧化铀芯块需经过研磨过筛，粒度小于154μm，贮存在干燥洁净的聚乙烯瓶中，称样量为1.0g，精确至0.0001g；步骤二、样品的溶解；采用盐酸1+1溶液溶解样品；当加入10mL盐酸1+1时，样品完全溶解，且溶液呈亮黄色，表明铀全部转化成硝酸铀酰，继续加热，温度控制在200～250℃，将溶液加热蒸发至溶液在1～1.5mL时取下，再冷却至室温；步骤三、铀的分离；采用TBP作为萃取剂将铀分离去除，选用二甲苯作为稀释剂，按TBP：二甲苯＝1：3的比例进行混合，在硝酸体系为5.0～5.5molL；V水：V有按1：2进行萃取，以1g称样量计，萃取两次即可分离出99.99％的铀；步骤四、酸度的控制及溶液滴定；酸度控制在pH＝5～6，选择盐酸-六次甲基四胺作为缓冲溶液，缓冲溶液体积为5mL；向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂，用氨水和盐酸调节溶液变黄，再加入5mL六次甲基四胺缓冲溶液；加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由红色变为黄色即滴定终点；步骤五、Fe3+干扰的消除若样品中含有Fe3+含量较高时，加入抗坏血酸将Fe3+还原后再加入氨基水杨酸对其进行掩蔽；步骤六、计算结果试样中氧化钆的含量用质量分数W计，单位以百分含量％表示，按公式1计算： 式中：W——样品中氧化钆的质量分数，单位为百分含量％；CEDTA——标定后的EDTA浓度，单位为摩尔每升molL；VEDTA——消耗EDTA体积，单位为毫升mLm——称取样品的质量g；0.8674——钆在氧化钆中的质量分数；计算结果保留小数点后两位。

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