申请/专利权人:和鼎(南京)医药技术有限公司
申请日:2022-07-15
公开(公告)日:2022-08-12
公开(公告)号:CN114890902A
主分类号:C07C209/68
分类号:C07C209/68;C07C209/74;C07C211/52
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2022.09.27#授权;2022.08.30#实质审查的生效;2022.08.12#公开
摘要:本公开涉及一种2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺的制备方法,主要包括两个步骤:在低温下向溶剂I与二甲基硫醚的体系中通氯气,先滴加化合物I,再滴加有机碱I,升温反应,经后处理得到化合物II;向反应器中加入溶剂II、化合物II和活化锌合金,升温,回流,搅拌,然后向反应体系中滴加醋酸,反应得到2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺。本公开的方案缩短了反应路线,反应更加温和、环保,大大提高了反应安全性,同时,反应收率更高。
主权项:1.2-甲基-3-三氟甲基苯胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、在-15℃~-30℃下,向溶剂I和二甲基硫醚组成的体系中通入氯气,先滴加化合物I,再滴加有机碱I,升温至40-80℃,反应后,经后处理得到化合物II;步骤2、向反应器中加入溶剂II、化合物II和活化锌合金,升温至70℃~90℃,回流,搅拌,然后向反应体系中滴加醋酸,反应得到2-甲基-3-三氟甲基苯胺;化合物I、化合物II的结构式如下:; 溶剂I为二氯甲烷、1,2二氯乙烷或氯苯;有机碱I为三乙胺、DIPEA、吡啶或N-甲基吗啉;溶剂II为异丙醇或异丁醇。
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权利要求:
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