申请/专利权人：辽宁科技大学

申请日：2020-10-13

公开（公告）日：2022-09-23

公开（公告）号：CN112226768B

主分类号：C23C28/00

分类号：C23C28/00;C23C14/14;C23C14/06;C23C14/35;C23C14/02;C25D11/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.23#授权;2021.02.02#实质审查的生效;2021.01.15#公开

摘要：本发明公开一种微弧氧化CrAlN涂层的复合制备方法，制备的复合涂层由三层组成，分别是200‑300nm的纯Cr过渡层，2‑5μm的CrAlN中间层和300‑500nm的Al2O3和Cr2O3的密封层。该方法首先通过磁控溅射技术在基体表面沉积一层均匀的结合力高的纯Cr层和CrAlN涂层，再通过微弧氧化用氧替代氮原子，形成Al2O3、Cr2O3相，进一步增加涂层的致密度，使涂层具备高抗磨蚀性能。本发明可有效避免仅用磁控溅射沉积氧化物涂层时，高氧通量带来的靶中毒；仅用微弧氧化涂层与基体的结合力相对较差，易脱落，适用范围窄等问题。通过本发明可制备出均匀性好、结合力强、且具有良好耐磨和耐蚀性能的高性能涂层，延长工件的使用寿命。

主权项：1.一种微弧氧化CrAlN涂层的复合制备方法，其特征在于，该方法所制备的复合涂层由三层组成，分别是200～300nm的纯Cr过渡层，2～5μm的CrAlN中间层和300～500nm的Al2O3和Cr2O3的密封层，具体包括如下步骤：1工件表面清洗将工件完全浸渍于99.5％的丙酮溶液中，将装有丙酮和工件的容器放入超声波清洗仪，清洗30～50min，去除所述工件表面污渍，取出清洗后的工件用压缩空气吹干表面后置于干燥箱中，干燥温度100～200℃，干燥时间10～20min；2工件离子溅射清洗将经步骤1处理后的工件悬挂于等离子体增强磁控溅射系统真空室的工件架上，启动真空系统，待真空室的本底真空度低于3×10-3Pa，开启加热管对真空室进行加热：先加热至150～200℃，待真空度低于3×10-3Pa，再加热到300～400℃，待真空度低于3×10-3Pa；通入140～200sccm氩气5～10min，去除真空室内的残余气体；向所述的等离子体增强磁控溅射系统真空室通入Ar和H2的混合气体，二者的体积比为5:4，打开灯丝电源，灯丝电流调节为20～30A；开启基体偏压电源，设定负偏压为-100～-400V，对工件进行离子溅射清洗10～45min；3等离子体增强磁控溅射系统靶清洗开启等离子体增强磁控溅射系统的靶电源，设定靶功率为1～5kW，频率50～60kHz，占空比50～80％，清洗靶表面，至靶电压稳定在300～400V；4工件沉积纯Cr层和CrAlN涂层关闭氢气，调节氩气流量使得真空室压力保持在0.5～1.5Pa，基体偏压调节为-50～-100V，打开靶前挡板，开始沉积纯铬过渡层10～30min；通入氮气，流量设定为50～100sccm，开始沉积CrAlN涂层，沉积时间为2～5h；关闭所有电源及气体，所述的等离子体增强磁控溅射系统真空室冷却至室温，取出工件；5微弧氧化形成Al2O3、Cr2O3相以1L水里面加入11g的Na2SiO3和1.7g的KOH配置成的水溶液为电解质，采用微弧氧化设备的水冷却系统将电解液保持在40℃以下；将经过步骤5处理后的工件放入微弧氧化设备的实验槽中，作为阳极，316L不锈钢片为阴极，施加电压，以100V为步长，每增加100V，停留时间2min，最终电压增至500～1000V，频率500～800Hz，占空比20～80％；之后采用恒流模式，电流设为5～10A，反应10～30min；取出工件用高压氮气吹干。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 辽宁科技大学 一种微弧氧化CrAlN涂层的复合制备方法

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