申请/专利权人：天津辰欣药物研究有限公司

申请日：2022-10-18

公开（公告）日：2023-01-24

公开（公告）号：CN115340510B

主分类号：C07D307/33

分类号：C07D307/33

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.24#授权;2022.12.02#实质审查的生效;2022.11.15#公开

摘要：本发明公开了一种布立西坦中间体制备方法。包括：a、向33%的溴化氢乙酸溶液中加入R‑4‑丙基‑二氢呋喃‑2‑酮，在40～80℃下进行搅拌反应，反应3～7h，获得反应液一；b、将无水乙醇置于容器二中，开启搅拌，再将装有无水乙醇的容器二置于冰水浴中，使其降温至5～15℃，再将反应液一滴加入容器二中，滴加完毕，升温至30～40℃，反应3.5～4.5h，获得反应液二；c、再将反应液二在30～40℃，真空度≤‑0.08Mpa下浓缩至无馏分；清洗，再将有机相在35～40℃，真空度≤‑0.08Mpa下浓缩至无馏分，即得所述布立西坦中间体。本发明的有益效果是：纯度高收率较高。

主权项：1.一种布立西坦关键中间体制备方法,包括：a、将质量分数为33%的溴化氢乙酸溶液置于容器一中，再向容器一中加入R-4-丙基-二氢呋喃-2-酮，所述质量分数为33%的溴化氢乙酸溶液与R-4-丙基-二氢呋喃-2-酮的质量比为4:1；在40～80℃下进行搅拌反应，反应3～7h，获得反应液一；b、将无水乙醇置于容器二中，所述无水乙醇的加入量为R-4-丙基-二氢呋喃-2-酮的3～6倍，开启搅拌，再将装有无水乙醇的容器二置于冰水浴中，使其降温至5～15℃，再将反应液一滴加入容器二中，滴加完毕，升温至30～40℃，反应.5～4.5h，获得反应液二；c、再将反应液二在30～40℃，真空度≤-0.08Mpa下浓缩至无馏分；加入乙酸乙酯，再水洗两次；再用碳酸氢钠水溶液洗一次，再水洗一次，将有机相在35～40℃，真空度≤-0.08Mpa下浓缩至无馏分，即得所述布立西坦关键中间体。

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权利要求：

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