申请/专利权人：广西大学

申请日：2020-12-21

公开（公告）日：2023-05-12

公开（公告）号：CN114644674B

主分类号：C07J63/00

分类号：C07J63/00;A61P31/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.05.12#授权;2022.07.08#实质审查的生效;2022.06.21#公开

摘要：本发明公开一种从救必应中分离墨旱莲皂苷I的方法，包括以下步骤：依次用乙醇、水浸泡救必应，合并滤液，浓缩得浸膏；浸膏萃取、浓缩干燥；萃取物溶解，上样于大孔吸附树脂进行梯度洗脱，得到四个流份；四个流份中的目标流份依次上样于色谱柱Ⅰ、色谱柱Ⅱ、色谱柱Ⅲ、色谱柱Ⅳ，进行梯度洗脱，所得样品并分别点于薄层板上，分别根据比移值收集流份Ⅰ、流份Ⅱ、流份Ⅲ、流份Ⅳ，流份Ⅳ用高效液相色谱仪进行制备，收集流份Ⅴ，即得墨旱莲皂苷I。本发明能够从救必应中分离出墨旱莲皂苷I，为救必应的物质基础研究、抑菌部位的抑菌机制及临床应用研究提供参考依据，并为墨旱莲皂苷I的制备来源开辟了一条新路径。

主权项：1.一种从救必应中分离墨旱莲皂苷I的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将救必应浸泡于75～85％乙醇溶液中，常温提取2～4天，过滤得滤渣，再用45～55％乙醇溶液浸泡，常温提取2～4天，再次过滤得滤渣，用纯净水浸泡，常温提取2～4天，合并三次滤液，浓缩得浸膏；S2：将浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水进行萃取，各萃取层浓缩干燥；S3：将水萃取层的萃取物溶解于水中，然后上样于大孔吸附树脂，采用0～90％甲醇溶液进行梯度洗脱，30％为一个梯度，得到四个流份；S4：将上述梯度洗脱中60％甲醇溶液洗脱得到的流份溶解于水中，然后上样于色谱柱Ⅰ中，进行层析分离，将所得样品点于薄层板上，收集流份Ⅰ；S5：将流份Ⅰ进行溶解，然后上样于色谱柱Ⅱ中，进行梯度洗脱，所得样品点于薄层板上，收集流份Ⅱ；将流份Ⅱ上样于色谱柱Ⅲ，进行梯度洗脱，所得样品点于薄层板上，收集流份Ⅲ；将流份Ⅲ上样于色谱柱Ⅳ，进行梯度洗脱，所得样品点于薄层板上，收集流份Ⅳ；将流份Ⅳ用半制备高效液相色谱仪进行制备，收集流份Ⅴ，即得墨旱莲皂苷I；所述的步骤S4中，色谱柱Ⅰ为MCI色谱柱，采用0～100％甲醇溶液为洗脱液，20％为一个梯度；所述的流份Ⅰ为60％甲醇溶液洗脱液中比移值为0.65～0.85的流份；所述的步骤S5中，色谱柱Ⅱ为SephadexLH-20色谱柱，采用20～100％甲醇溶液为洗脱液，10％为一个梯度；所述的流份Ⅱ为60～80％甲醇溶液洗脱液中比移值在0.28～0.53之间的流份；所述的步骤S5中，色谱柱Ⅲ为MCI色谱柱，采用0～100％甲醇溶液为洗脱液，10％为一个梯度；所述的流份Ⅲ为70％甲醇溶液洗脱液中比移值为0.55的流份；所述的步骤S5中，色谱柱Ⅳ为40F色谱柱，采用20～50％甲醇溶液为洗脱液，10％为一个梯度；所述的流份Ⅳ为20～30％甲醇溶液洗脱液中比移值为0.55的流份；所述的步骤S5中，半制备高效液相色谱仪的制备条件为检测波长210nm，流动相为45％的乙腈；所述的流份Ⅴ为第四个波峰的流份。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广西大学 一种从救必应中分离墨旱莲皂苷I的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD