申请/专利权人：天津中医药大学

申请日：2021-11-04

公开（公告）日：2023-06-23

公开（公告）号：CN114088829B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.06.23#授权;2022.03.15#实质审查的生效;2022.02.25#公开

摘要：本发明关于质谱分析技术与中药分析技术领域，尤其涉及一种脱氢紫堇碱及其代谢产物的检测方法及其应用。本发明采用反相超高效液相色谱质谱联用分析方法，通过采用三重四极杆‑线性离子阱质谱和离子淌度四极杆‑飞行时间质谱两种质谱系统的靶向与非靶向数据采集策略，结合特定的质谱条件，可准确、快速地检测脱氢紫堇碱代谢物，并用于全面和精准的表征脱氢紫堇碱代谢物。

主权项：1.一种血液、胆汁、尿液和粪便中脱氢紫堇碱及其代谢产物的检测方法，其特征在于，用反相超高效液相色谱质谱联用分析方法检测脱氢紫堇碱及其代谢产物；所述反相超高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：HSSC18SB色谱柱；流动相A为0.1%甲酸-水溶液，流动相B为乙腈，进行线性梯度洗脱，所述线性梯度洗脱的程序如下： 流速：0.28~0.32mLmin；柱温：25~35℃；所述质谱为三重四极杆-线性离子阱质谱和离子淌度四极杆-飞行时间质谱；所述质谱的离子源为电喷雾离子源，在正离子模式下采集数据；所述三重四极杆-线性离子阱质谱的质谱条件包括：气帘气：35psi；喷雾气和辅助加热气：45psi；离子化电压：5500V；源温度：550℃；去簇电压：80V；碰撞能量：50eV；碰撞能量扩展：10eV；碰撞气压为High；碰撞室出口电压为8.0V；线性离子阱扫描速率：4000amus；数据依赖采集多组分共流出时指定触发前3强的离子执行增强产物子离子扫描，阈值：100000；所述离子淌度四极杆-飞行时间质谱的质谱条件包括：离子源的毛细管电压：1.0kV；锥孔电压：100V；源偏移：80V；脱溶剂气温度：500℃；源温度：120℃；去溶剂化气流：800Lh；锥孔气流：50Lh；以每次6eV的低能量扫描0.3秒，斜坡碰撞能量在低质量端和高质量端分别为：3050eV；数据依赖采集多组分共流出时指定触发前3强的离子执行二级扫描，阈值：200；扫描方法包括母离子列表-高分辨数据依赖性采集和高分辨数据非依赖性采集结合数据处理的非靶向扫描；所述检测方法利用所述三重四极杆-线性离子阱质谱通过靶向扫描获得脱氢紫堇碱及其代谢产物的一级质谱图和二级质谱图，再利用离子淌度四极杆-飞行时间质谱通过靶向扫描和非靶向扫描结合数据处理获得脱氢紫堇碱及其代谢产物的高分辨一级质谱图、二级质谱图和碰撞截面值；所述数据处理包括质量亏损过滤、子离子过滤和中性丢失过滤。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津中医药大学 脱氢紫堇碱及其代谢产物的检测方法及其应用

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD