申请/专利权人：中国科学院长春应用化学研究所

申请日：2020-12-31

公开（公告）日：2023-08-29

公开（公告）号：CN113372477B

主分类号：C08F210/02

分类号：C08F210/02;C08F218/08;C08F2/38;C08F2/06;C08F8/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.08.29#授权;2021.09.28#实质审查的生效;2021.09.10#公开

摘要：本发明提供了一种EVOH树脂，所述EVOH树脂的重均分子量大于等于9kgmol；所述EVOH树脂的分子量分布PDI小于2.0。本发明基于反应压力与聚合物结构的响应关系，根据不同引发剂在不同溶剂体系中的溶解度、分配系数和引发效率不同，提供了一种支化度可控EVA的调控与合成方法，该方法通过复合引发剂、复合溶剂、调控反应压力实现，具有可控性强，条件温和，操作简单，规模化合成前景的特点。本发明所制备EVA通过醇解反应可获得高分子量、窄分布的EVOH树脂。

主权项：1.一种EVOH的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：检查500ml带四氟内衬的不锈钢高压反应釜的气密性，升温至100℃处理30min，采用氮气置换5次，再用乙烯气体置换5次；待反应釜冷却至40℃以下，加入60ml醋酸乙烯酯，再将引发剂偶氮二异丁腈与35ml甲醇和环己烷混合溶液，混合体积比为31，加入反应釜，控制引发剂浓度为5.6×10-3molL；边搅拌边充入3.2MPa乙烯，再充入氮气，调节反应体系压力为10MPa，升温至75℃后，不断充入乙烯保持反应体系压力稳定，反应5h，冷却至室温，泄掉压力，将产物转移至真空烘箱，65℃烘干得到EVA，乙烯含量为32mol%；将EVA溶于200ml甲醇，EVA浓度为15wt%，升温至70℃，待反应温度稳定后，将50mlNaOH溶液，浓度为35gL，分4等份，每隔30min依次缓慢加入反应体系中，同时，用恒压滴液漏斗不断加入甲醇，保持体系EVA浓度不变；反应8h后，采用1.0molL的硼酸溶液调节体系pH为6；随后将产物转移至1000ml去离子水中析出，过滤后在85℃热水处理60min，将所得产品在120℃下烘干，得到EVOH树脂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院长春应用化学研究所 一种支化度可控的EVA合成的调控方法及合成方法、一种EVOH树脂及其合成方法

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