申请/专利权人：暨南大学

申请日：2022-03-16

公开（公告）日：2023-11-21

公开（公告）号：CN114524795B

主分类号：C07D311/86

分类号：C07D311/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.21#授权;2022.06.10#实质审查的生效;2022.05.24#公开

摘要：本发明公开了一种改进的Rhodomyrtone制备方法，涉及化学合成技术领域，本发明的一种改进的Rhodomyrtone制备方法在傅克酰基化、甲基化、还原反应、Michael加成和酸介导的环化反应、Fries重排反应过程中，对各反应的条件及其后处理方式进行了有效优化，克服了现有合成方法中需使用硅胶柱层析分离、使用大量易爆及有毒溶剂、总产率低、且仅适用于几十或几百毫克规模的制备等问题，使得到的Rhodomyrtone无需硅胶柱层析分离、总产率高34.6％、纯度高99.8％、且适用于放大规模制备。

主权项：1.一种改进的RhodomyrtoneI制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤： ；1以间苯三酚为起始原料，在Lewis酸的作用下与异戊酰氯发生傅克酰基化反应，经后处理A得到式Ⅱ所示的化合物，其中，所述的Lweis酸为三氯化铝，所述的傅克酰基化反应温度为40℃，反应时间为8小时，所述的傅克酰基化反应是在二氯乙烷和硝基甲烷的混合溶剂中进行，所述的二氯乙烷和硝基甲烷混合溶剂的体积比为10:1；2将步骤1制得的式Ⅱ所示的化合物在碱存在下与碘甲烷发生甲基化反应，经后处理B得到式Ⅲ所示的化合物，其中，所述的碱为甲醇钠，所述的甲基化反应温度为40~60℃，反应时间为2~8小时；3将步骤2制得的式Ⅲ所示的化合物在还原剂的条件下发生还原反应，经后处理C得到式Ⅳ所示的化合物，其中，所述的还原剂为二异丁基氢化铝，所述的还原反应温度为−30~−10℃，反应时间为1~2小时；4将步骤3制得的式Ⅳ所示的化合物发生过渡金属催化的Michael加成和酸介导的环化反应，经后处理D得到Ⅴ所示的化合物，其中，过渡金属催化剂为高氯酸镍六水合物，所述的过渡金属催化的Michael加成反应温度为35~45℃，反应时间为5~8小时，所述的酸介导的环化反应的酸为对甲苯磺酸，所述的酸介导的环化反应温度为60~70℃，反应时间为8~10小时，所述过渡金属催化的Michael加成和酸介导的环化反应的反应溶剂均为四氢呋喃和无水醋酸，体积比为4:1~6:1；5将步骤4制得的式Ⅴ所示的化合物在Lewis酸的作用下与异戊酰氯发生Fries重排反应，经后处理E得到式Ⅰ所示的目标化合物，其中，所述的Lweis酸为四氯化钛，所述的Fries重排反应温度为80℃，反应时间为2~3小时，所述Fries重排反应的反应溶剂为甲苯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 暨南大学 一种改进的Rhodomyrtone制备方法

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