申请/专利权人：广西壮族自治区食品药品检验所

申请日：2022-04-28

公开（公告）日：2023-11-21

公开（公告）号：CN114894927B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.21#授权;2022.08.30#实质审查的生效;2022.08.12#公开

摘要：本发明公开了一种瑶药白背三七中吡咯里西啶生物碱的含量测定方法，具体包括：混合对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、用高效液相色谱‑质谱联用仪在限定的色谱质谱条件下进样测定，然后依据外标法计算7种吡咯里西啶生物碱的含量等步骤。采用本发明方法可同时测定白背三七中芝麻菜叶千里光碱氮氧化物、春千里光碱、春千里光碱氮氧化物、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁碱和野百合碱7种吡咯里西啶生物碱的含量，该检测方法简单、稳定性好、分析速度快、检测结果准确，采用该方法能够科学、合理地对白背三七中吡咯里西啶生物碱的风险进行评估，提高用药安全性；为白背三七中吡咯里西啶生物碱质量控制和安全性评价提供科学依据。

主权项：1.瑶药白背三七中吡咯里西啶生物碱的含量测定方法，其特征在于，采用UPLC-MSMS法进行同时测定白背三七中芝麻菜叶千里光碱氮氧化物、春千里光碱、春千里光碱氮氧化物、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁碱和野百合碱7种吡咯里西啶生物碱的含量，具体包括如下步骤：（1）混合对照品溶液的制备精密称取芝麻菜叶千里光碱的氮氧化物、春千里光碱、春千里光碱氮氧化物、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁碱、野百合碱对照品适量，分别加甲醇配成质量浓度为10.256、10.368、10.154、9.985、10.280、9.887、10.065μg·mL-1的对照品储备液；分别精密吸取各对照品储备液1.0mL，置于同一20mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度分别为0.5128、0.5184、0.5077、0.4992、0.5140、0.4944、0.5032μg·mL-1的混合对照品溶液，备用；（2）供试品溶液的制备取白背三七粉末，过四号筛，2.0g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入0.05mol·L-1硫酸溶液20mL超声提取30分钟，过滤，取续滤液10mL通过SPE-MCX固相萃取小柱，用甲醇10mL淋洗除杂，5%氨水-甲醇溶液10mL洗脱，收集洗脱液并浓缩至1mL，用50%甲醇定容至20mL量瓶中，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得；（3）色谱质谱条件色谱柱：AgilentPoroshell120SB-C18色谱柱，150mm×3.0mm，2.7μm；柱温：40℃；流动相：A相：0.1%甲酸和5.0mmol·L-1甲酸铵的水溶液，B相：0.1%甲酸的甲醇，梯度洗脱：0～12min，5%～30%B；12～13min，30%～90%B；13～16min，90%B；流速：0.3mLmin；进样量为2μL；质谱离子源采用ESI源，正离子，多反应监测模式，气帘气（CUR）流速20Lmin，喷雾电压（IS）5500V，离子源温度（TEM）450℃；（4）测定分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入超高效液相色谱与质谱联用仪，在上述色谱质谱条件下进样测定，记录色谱图，依据外标法计算芝麻菜叶千里光碱的氮氧化物、春千里光碱、春千里光碱氮氧化物、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁碱和野百合碱的含量；步骤（2）供试品溶液的制备中，所述超声提取的功率为320W，超声波频率为45kHz；所述的SPE-MCX固相萃取小柱使用前先用甲醇5mL活化，0.05mol·L-1硫酸溶液5mL平衡，弃去洗脱液；步骤（3）色谱质谱条件中，芝麻菜叶千里光碱氮氧化物、春千里光碱、春千里光碱氮氧化物、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁碱和野百合碱7种吡咯里西啶生物碱的质谱条件如下表所示： 。

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权利要求：

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