申请/专利权人：江苏省农业科学院

申请日：2022-06-23

公开（公告）日：2023-11-24

公开（公告）号：CN115248276B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.11.24#授权;2022.11.15#实质审查的生效;2022.10.28#公开

摘要：本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定猪可食组织中苯巴比妥残留量的测定方法，即：1向猪肉可食性组织中加入苯巴比妥‑D5、乙酸乙酯，混匀后离心，取上清吹干后复溶、除脂；2取步骤1产物过亲水‑亲酯固相萃取柱，然后以甲醇洗脱、离心、过滤；3取步骤2产物进行液相色谱‑串联质谱法测定；该方法联合液液净化和固相萃取分离技术，降低脂类、蛋白对猪肝、猪肾等脏器复杂的基质干扰的干扰，提升了仪器灵敏度和回收率，避免了气相‑色谱串联质谱法操作的繁复性，本申请测定低限为1μgkg,苯巴比妥在1μgkg～10μgkg添加浓度的回收率为70％～110％,批内相对标准偏差≤15％，批间相对标准偏差≤20％。

主权项：1.一种猪可食性组织中苯巴比妥药物残留量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：1）样品提取取猪肉可食性组织2±0.02g，加入200ngmL的苯巴比妥-D550µL、乙酸乙酯30mL，振荡混匀，4℃5000rmin离心5min，取上清液5℃氮气吹干，获得残渣；向残渣中加入0.2molL的磷酸盐缓冲液10mL、正己烷10mL，涡旋振荡后，4℃离心5min，取下层溶液加入正己烷10mL，再次涡旋振荡后，4℃离心5min，获得下层样液，备用；2）样品净化分别用甲醇、水、0.2molL的磷酸盐缓冲溶液各5mL活化亲水-亲酯固相萃取柱；然后取步骤1）获得的下层样液上柱，依次用水、甲醇溶液、正己烷-乙酸乙酯各5mL淋洗，抽干；然后取甲醇溶液5mL洗脱，洗脱液于45℃氮气吹干，获得残余物；取残余物加入甲醇溶液1.0mL复溶，于4℃离心10min，取上清液过0.22µm滤膜；获得净化后的样品，备用；所述正己烷-乙酸乙酯是由正己烷与乙酸乙酯按体积比95：5混合后获得；3）样品检测分析以液相色谱-串联质谱法测定步骤2）获得的净化后的样品，即实现对猪可食性组织中苯巴比妥药物残留量的测定；所述以液相色谱-串联质谱法测定步骤2）获得的净化后的样品是指，色谱条件：C18色谱柱，流动相：A：水，B：甲醇，流速：0.3mLmin；柱温：40℃；进样量：5µL；质谱条件：负离子扫描，喷雾电压：-4500V；雾化温度：500℃。

全文数据：

权利要求：

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